ICS 77. 120. 99 H63 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.23—2012 代替GB/T4324.23—1984 钨化学分析方法 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 23:Determination of sulfur content- The combustion-conductometric titration and high frequency combustion-infrared absorption method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4324.23—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第23部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.23—1984《钨化学分析方法火 燃烧-电导法测定硫量》。本部分与 GB/T4324.23—1984相比，主要变化如下： 测定范围作了调整，由0.0005%~0.012%调整为0.0005%~0.3%； 增加了红外吸收法； 一补充了重复性条款； 一补充了试验报告。 I GB/T 4324.23—2012 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北有 色金属研究院、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人：陈凤群、田永红、许琼洁、庄艾春、肖红新、王津、姜求韬、徐晓艳、王辉、李波 黄成生 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4324.23—1984。 Ⅱ GB/T4324.232012 钨化学分析方法 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、氧化钨中硫量的测定方法。 本部分适用于钨粉、条、氧化钨中硫量的测定。方法一测定范围为0.0005%0.012%：方法二测 定范围为0.0005%~0.30%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3总则 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏留水或去离子水或相当纯度的水，应 符合GB/T6682的规定。 4方法一 燃烧电导法 4.1方法提要 试料在氧气流中高温燃烧，硫生成二氧化硫，用碘液吸收，电导法测定。 4.2试剂与材料 4.2.1氧化铜：空白值高时按下述方法处理。将电缆铜丝剪碎，经稀硝酸洗净外层脏物，用蒸馏水洗净硝 酸，烘干，置于瓷舟内，在1250℃下通氧搬烧10min，取出，倒在合金研钵中，锤碎，过0.147mm标准筛 网，备用。 4.2.2氧化锌：将分析纯氧化锌装入瓷蒸发皿内于800℃～900℃高温炉内烧2h，取出冷却，研碎，通 过0.147mm标准筛网。如果空白还不符合要求，可再装人瓷舟内，经1250℃下通氧缎烧15min，取出， 冷却，研碎，通过0.147mm标准筛网，备用。 导值不少于20μS就可使用。 4.2.5硫标准溶液 4.2.5.1配制：称取0.4430g基准无水硫酸钠（预先经105℃~110℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室 温），溶于二次蒸馏水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含0.1mg硫。 1