ICS 59. 080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18412.4—2006 纺织品 农药残留量的测定 第4部分：拟除虫菊酯农药 TextilesDetermination of the pesticide residues- Part 4 :Pyrethroid pesticides 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18412.4—2006 前言 GB/18412《纺织品农药残留量的测定》包括以下部分： 第1部分：77种农药； 第2部分：有机氯农药； 第3部分：有机磷农药； 第4部分：拟除虫菊酯农药； 第5部分：有机氮农药； 第6部分：苯氧羧酸类农药； 第7部分：毒杀芬 本部分为GB/T18412的第4部分。 本部分附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录 本部分由中国纺织工业协会提出。 本部分起草单位：吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。 本部分主要起草人：王明泰、赵庆松、牟峻、卢利军、于艳秋。 GB/T18412.4—2006 纺织品农药残留量的测定 第4部分：拟除虫菊酯农药 警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所 有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器（GC-ECD)和气相色谱-质谱（GC MS）测定纺织品中12种拟除虫菊酯农药（见附录A）残留量的方法。 本部分适用于纺织材料及其产品。 2原理 试样经丙酮-正已烷（1十4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪 (GC/ECD)测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱（GC-MS)测定和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。 3.1丙酮：残留级。 3.2正已烷：残留级。 3.3无水硫酸钠：650℃灼烧3h，冷却后贮于干燥器中备用。 3.4丙酮-正已烷（1十4）。 3.5拟除虫菊酯农药标准品：纯度≥98%，见附录A。 3.6标准储备溶液：分别准确称取适量的每种拟除虫菊酯农药标准品，用正已烷分别配制成质量浓度 为100μg/mL的标准储备液。 3.7混合标准工作溶液：根据需要再用正已烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液 注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为12个月，混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为 6个月。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD)。 4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 4.3超声波发生器：工作频率40kHz。 4.4 旋转蒸发器。 4.5无水硫酸钠柱：7.5cmX1.5cm（内径），内装4cm高无水硫酸钠。 4.6锥形瓶：具磨口塞，100mL。 4.7浓缩瓶：具磨口塞，100mL。 5分析步骤 5.1提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取2.0g（精确至0.01g）试样，置于 100mL具塞锥形瓶中，加入50mL丙酮-正已烷（1十4），于超声波水浴中提取20min。将提取液过滤。