ICS 77.040.30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20127.1—2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 测定银含量 Steel and alloy-Determination of trace element contents- Part 1: Determination of silver content by graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20127.1—2006 前言 GB/120127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量； 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和锁含量； 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量； 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量； 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 一 一第7部分：示波极谱法测定铅含量； 第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量； 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定含量； 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量； 第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和铊含量； 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量； 第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第1部分 本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：钢铁研究总院。 本部分参加起草单位：中国科学院金属研究所、山东省冶金科学研究院。 本部分主要起草人：罗倩华、刘正、陈玉红。 GB/T 20127.1—2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 测定银含量 1范围 本部分规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定银含量的方法。 本方法适用于高温合金中质量分数为0.0001%~0.001%银含量的测定。 2规范性引用标准 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T15337原子吸收光谱分析法通则 GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 3原理 试料用适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸溶解，蒸干，用硝酸溶解盐类。将溶液引人电热原子化器， 使用背景校正，用原子吸收光谱仪于328.1nm波长处测量银的吸光度。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4. 1 盐酸p约1.19g/mL。 4.2硝酸.p约1.42g/mL。 4.3银标准溶液 4.3.1银贮备溶液，1000.0μg/mL。 称取1.0000g纯银（质量分数为大于99.9%），于200mL烧杯中，加20mL水，加20mL硝酸 （4.2），加热溶解，除去氮的氧化物。冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮 存于黑色或深褐色瓶中。 此贮备溶液1mL含1000.0μg银。 4.3.2银标准溶液A，100.0μg/mL。 移取10.00mL银贮备溶液（4.3.1)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg银。 4.3.3银标准溶液B，10.00μg/mL。 移取10.00mL银标准溶液A（4.3.2）置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1mL含10.00μg银。 4.3.4银标准溶液C,1.00μg/mL 1 GB/T20127.1—2006 移取10.00mL银标准溶液B（4.3.3）置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1mL含1.00μg银。用时现配。 4.4纯镍，（银的质量分数小于0.0001%）。 4.5纯铁，（银的质量分数小于0.0001%）。 4.6纯钻，（银的质量分数小于0.0001%）。 5仪器与设备 普通的实验室仪器及： 5.1原子吸收光谱仪及电热原子化器 配有自动进样器（5μL～200uL）、背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置 该仪器可使用单元素空心阴极灯或无极放电灯，灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取。 热解涂层石墨管或平台石墨管。 仪器经7.3.3.2最佳化后，仪器性能指标须符合5.1.1~5.1.4的要求。 5.1.1灵敏度最低要求 基体溶液中的银的特征量应小于5.0pg。 5.1.2最小精密度 10次浓度最小的校准溶液（不是零校准溶液），其吸收值的标准偏差不得高于浓度最大的校准溶液平均 吸收值的4%。 5.1.3检出限 测量11次基体溶液，计算吸光度的标准偏差按3g计算出银的检出限应低于0.5ng/mL。 5.1.4校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。 5.2微量取样器 200 μL ~1 000 μL。 SAC 6取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 根据试样中银的含量称取试样，精确至0.1mg： a）银含量在0.0001%~0.0005%，称取0.20g； b）银含量在0.0005%~0.001%，称取0.10g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试样溶液的制备 将试料（7.1)置于100mL烧杯中，加人5mL适宜比例的盐酸（4.1)和硝酸（4.2）的混合酸，盖上表 面皿，加热溶解。试料完全溶解后，继续加热蒸干，稍冷，加5mL硝酸（4.2）加热溶解盐类，取下，冷却 至室温，转移至50mL容量瓶中（注1），用水稀释至刻度，混匀。 注1：考虑到不同仪器的灵敏度差异，为适应校准曲线线性，试液定容体积可扩大1倍。 2 GB/T 20127.1—2006 7.3.2校准溶液的制备 7.3.2.1银含量在0.0001%~0.0005%范围内的校准溶液 在6个100mL烧杯中分别称取0.2000g纯镍（4.4)（注2），按表1用微量取样器（5.2）分别加人 银标准溶液（4.3.4），按照7.3.1进行处理。 7.3.2.2银含量在0.0005%~0.001%范围内的校准溶液 在6个100mL烧杯中分别称取0.1000g纯镍（4.4)（注2），按表1用微量取样器（5.2)分别加人 银标准溶液（4.3.4），按照7.3.1进行处理。 注2：若样品为镍基合金，采用纯镍（4.4)作校准溶液的基体；若样品为铁基合金，采用纯铁（4.5)作校准溶液的基 体；若样品为钻基合金，采用纯钴（4.6)作校准溶液的基体 表1 相当于银质量/ng 加入银标准溶液 银标准溶液浓度 溶液名称 （4.3.4)体积/μL ng/ml 进样体积：10μL 进样体积：50μL S1 0 0 0 0 S2 100 2 0.02 0.10 S3 250 5 0.05 0.25 S4 500 10 0. 10 0.50 S5 750 15 0.15 0.75 S6 1000 20 0. 20 1.00 7.3.3测量 7. 3. 3. 1 原子吸收光谱仪的调节 原子吸收光谱仪设置参照表2。 表2原子吸收光谱仪设置 元素 特性 灯的种类 银无极放电或空心阴极灯 波长 328.1 nm 灯电流 按厂商推荐值 通带宽度 按厂商推荐值 背景校正方式 使用氛灯或塞曼效应校正 信号采集方式 峰高或峰面积 7.3.3.2原子吸收光谱仪及电热原子化器的最佳化 按照仪器说明书设置仪器参数并校准原子化器：按照厂商推荐值或保证仪器精度、灵敏度和适应校 准曲线线性前提下确定原子化器的最佳参数及进样体积。 原子吸收光谱仪进行清零并设置基线。 空烧原子化器，运行升温程序以检查零点稳定性，重复操作，确保基线稳定。通过注入试料溶液确定光谱 干扰和非光谱干扰，确定背景校正方式，并进一步优化原子化器的升温程序。升温程序可参考附录A。 使用新石墨管测定之前先按测定所用的升温程序空烧10次以上。 估算5.1.1至5.1.4款的仪器性能指标，确保仪器适于测定。 7.3.3.3吸光度测量 注3：注入原子化器中的溶液体积根据灵敏度，基体干扰及线性范围确定，在10μL～50μL之间。 3