ICS 77.040.30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20127.11—2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第11部分：电感耦合等离子体质谱法 测定钢和铊含量 Steel and alloy-Determination of trace element contents- Part 11:Determination of indium and thallium contents by inductively coupled plasma-mass spectrometric method 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20127.11—2006 前言 GB/120127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量； 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和锁含量； 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量； 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量； 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 一第7部分：示波极谱法测定铅含量； 第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量； 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定含量； 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量； 第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量； 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量； 第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第11部分。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：钢铁研究总院， 本部分参加起草单位：抚顺钢铁公司、包头稀土研究院。 本部分主要起草人：胡净宇、王明海、刘正、周伟。 I GB/T20127.11—2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第11部分：电感耦合等离子体质谱法 测定钢和铊含量 1范围 本部分规定了用电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量的方法。 本部分适用于高温合金中质量分数0.000010%~0.010%钢含量、质量分数0.000010%~ 0.010%铊含量的测定。 2规范性引用标准 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 3原理 试料经适宜比例的盐酸、硝酸溶解，添加作为内标元素以校正仪器的信号漂移并消除基体效应的 影响，通过优化仪器获得最佳的测定条件，采用雾化进样，测定各同位素的信号强度（计数），以基体匹配 的标准加人法绘制工作曲线。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1盐酸p约1.19g/mL。 4.2硝酸.p约1.42g/mL。 4.3钢标准溶液，100.0ug/mL。 称取0.1000g纯钢（质量分数大于等于99.9%）用10mL盐酸（1十1）加热溶解，冷却，用氨水中 和至有明显氨味，并过量10mL，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg铟。 4.4铊标准溶液，100.0μg/mL。 称取0.1000g纯（质量分数大于等于99.9%），用20mL硝酸（4.2）溶解后移人1000mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg铊。 4.5标准溶液，100.0μg/mL。 称取0.1000g纯（质量分数大于等于99.9%），用20mL硝酸（1+1)溶解后移入1000mL容量 瓶中，加人40mL硝酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg 4.6混和标准溶液，1.00μg/mL。 分别移取10.00mL钢标准溶液（4.3）和铊标准溶液（4.4）于1000mL容量瓶中，加50mL王水， GB/T20127.11—2006 以水稀释至刻度，混勾。 此溶液1 mL含1.00μg铟、1.00 μg铊 4.7内标溶液，1.00μg/mL 分别移取10.00mL标准溶液（4.5）于1000mL容量瓶中，添加50mL王水，以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1mL含1.00μg佬。 5仪器与设备 电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。仪器经优化后应满足： a）测定10.0ng/mL的钢标准溶液的灵敏度优于5×104cps b）连续测定10.0ng/mL的钢标准溶液10次的相对标准偏差不超过2%。 6取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试料，精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同试料作空白试验。 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料置于50mL烧杯中，加人5mL适宜比例的盐酸（4.1)与硝酸（4.2）的混和酸，加热溶解后， 冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，加人1.00mL内标溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2测量 按照仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，选择In(115）和Tl(205）质量数，并选择Rh（103）作 为内标元素，按照编制好的分析程序同时测量试液（7.3.1)中待测元素的信号强度，减去空白试验溶液 （7.2)的强度即为净强度，由工作曲线查得待测元素的质量。 7.4工作曲线的绘制 称取0.1000g与试样基体组分相近且待测元素含量相对较低的试样6份，分别置于50mL烧杯 中，加人5mL适宜比例的盐酸（4.1)与硝酸（4.2)的混和酸，加热溶解后，冷却至室温，转移至100mL 容量瓶中，加入1.00mL佬内标溶液（4.7），分别加人0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL混和标准溶 液（4.6），用水稀释至刻度，混匀。测量标准溶液的强度，减去零浓度校准溶液的强度即为净强度。以待 测元素的质量（ug）为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制工作曲线。 8结果计算 待测元素的含量以质量分数M计，数值以%表示，按式（1)计算： X100 ...(1) m 式中： m——试料的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。 2 GB/T20127.11—2006 9精密度 本部分的精密度数据是在2003年由4个实验室对铟、铊等含量的4个水平进行共同试验所确定 的。按照GB/T6379的规定各实验室对钢、铊等含量的每个水平测定6次完成的。各实验室报出的原 始数据（测定值）见附录A（资料性附录）。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表1。 表1精密度 元素 含量（质量分数）/% 重复性限” 再现性限R In 0. 000 01~0. 01 r=1.642×10-6+0.1179m R=4.355×10-7+0.1306m T1 0.000 01~0.01 lgr=—1.3367+0.7773lgm lgR=-1.2549+0.7706lgm 重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得。 式中：m是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数）。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； b) 参考本部分所用的方法； 试验结果及表示； c) d) 试验中观察到的异常现象； 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。 e)