ICS 67.120.10 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T207972006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定 Determination of olaquindox in meat and meat products 2006-11-28发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20797—2006 前言 本标准主要参考日本《畜水产食品中残留物质检查法》和SN0197一1993《出口肉及肉制品中喹乙 醇残留量检测方法》。 本标准由中国商业联合会提出并归口。 本标准主要起草人：石阶平、林燕、马丽艳、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小革。 GB/T20797—2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定 1范围 本标准规定了肉与肉制品中的喹乙醇残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中的喹乙醇残留量的测定。 2原理 用乙睛和水提取样品中的喹乙醇，提取液经液液净化后，浓缩，定容作为待测溶液，取一定量注入高 效液相色谱仪，经分离，用紫外检测器检测，与标准比较定量。 3试剂与仪器、设备 3.1试剂 3.1.1水：三级水。 3.1.2乙腈：分析纯。 3.1.3乙睛：色谱纯。 3.1.4正已烷：分析纯，重蒸馏，用乙睛饱和。 3.1.5乙醇标准品：纯度99%以上。 3.1.6喹乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品10mg用甲醇溶解并定容至100mL，配成浓度为 0.100mg/mL的标准储备溶液，使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液， 3.2仪器和设备 3.2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。 3.2.2组织捣碎机。 3.2.3离心机:3000r/min~5000r/min。 3.2.4旋转蒸发仪。 4分析步骤 4.1抽样 4.1.1零散样品 品；若零散样品，则随机从3~5片体上取若干小块混为一份样品。每份500g~1500g。 4.1.2检验批 以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等 级等。 4.1.3抽样数量 4.1.3.1肉 a） 500箱及以下取5箱； 5011000箱取7箱： c) 1001~3000箱取11箱； d)3 3001~4000箱取13箱； e）4001~5000箱取15箱。 1 GB/T20797—2006 4.1.3.2罐头 a）500箱及以下取5箱； b）501~1000箱取7箱； c）1001～3000箱取11箱； d）3001~4000箱取13箱； e）4001~5000箱取15箱。 4.1.4抽样工具及方法 4.1.4.1肉 每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样中抽取肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放人清洁 的容器内，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，并及时送交实验室。 4.1.4.2罐头 每箱取一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，及时送交实验室。 4.2试样制备 4.2.1肉 冷藏。 4.2.2罐头 将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混勾，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内， 密封，冷藏。 注：在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生任何变化，以保证实验样品能代表总体样本。 4.3提取和净化 准确称取混合均匀的样品20.00g（精确到0.01g）置于组织捣碎机中加入80mL乙睛和20mL 水，碎后将样品离心，将上清液倒入500mL分液漏斗中，向残留物中加入50mL乙睛，同样均质、离 心后，将上清液合并到分液漏斗中，加人100mL正已烷，振摇5min，静置分层。将乙腈层转移到 250mL旋转蒸发瓶中，再用20mL乙睛清洗正已烷层，将乙睛层合并于旋转蒸发瓶中。60℃水浴将乙 睛蒸至约1mL，用流动相定容至5mL，经0.45um微孔滤膜过滤后供色谱测定， 4.4测定 4.4.1 色谱参考条件 a) 色谱柱：ODSCis3.9mmX150mm; b) 流动相：乙腈十水（10十90）； c) 流速：1.0mL/min; d) 温度：35℃； e) 检测器：紫外检测器； f) 检测波长：380nm。 4.4.2测定 根据液相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度20L分别注人液相色谱仪，测得该浓度标准溶液的峰 面积（峰高）。以标准溶液浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积（峰高）为纵坐标绘制标准曲线。 取样品溶液20μL注入液相色谱仪，测得喹乙醇的峰面积（峰高）。从标准曲线中查出相应的浓度 (μg/mL) 。 4.5结果计算 采用外标法用峰面积（峰高）定量，按式（1)计算喹乙醇残留量： ...(1) m ×Vi ×1 000 2 GB/T20797—2006 式中： X- 样品中喹乙醇残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 样品峰在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； V 样品最终定容体积，单位为毫升（mL）； Vo 标准溶液进样体积，单位为微升（μL）； Vi 样品溶液进样体积，单位为微升（μL）； 样品质量，单位为克（g)； m 1 000 单位换算系数。 5允许差 本方法允许差≤10%。 6最低检出限和回收率 6.1 最低检出限 本方法的最低检出限为0.04mg/kg。 6.2回收率 本方法的回收率在70%~86%之间。 液相色谱图 色谱图见图1。 0. 50 0. 40 - 0. 30 0. 20 0. 10 } 00 0 0. 00 1. 00 2. 00 3. 00 1. 00 5. con 6.00 1——喹乙醇标准色谱峰。 图1 喹乙醇标准色谱图