ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.9—2007 金矿石化学分析方法 第9部分：碳量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores - Part 9:Determination of carbon contents 2007-04-27发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20899.9—2007 前言 GB/20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：金量的测定； 第2部分：银量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； —第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； ——第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T20899的第9部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘冰、刘正红、张琦。 1 GB/T20899.9—2007 金矿石化学分析方法 第9部分：碳量的测定 1范围 本部分规定了金矿石中碳含量的测定方法 本部分适用于金矿石中碳含量的测定。测定范围：0.10%~5.00%。 2方法提要 试料在1200℃～1250℃高温氧气流中燃烧，使碳转化成二氧化碳，以百里酚酞为指示剂，用乙醇 乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳。 3试剂 3.1# 碳酸钙（基准试剂）。 3.2变色硅胶。 3.3氧化铜，粉状。 3.4无水乙醇。 3.5硫酸(pl.84 g/mL)。 3.6高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠，溶解后装人 洗气瓶中。 3.7标准吸收滴定溶液： 3.7.1配制：将30mL乙醇胺溶于970mL无水乙醇（3.4）中，加人3.0g氢氧化钾及150mg百里酚 酰指示剂，混匀，放置3d～5d后备用。 3.7.2标定：称取0.0100g（精确至0.0001g）预先在100℃~105℃烘至恒重的碳酸钙（3.1），置于预 先在1000℃高温炉中灼烧过的瓷舟中，加人适量的氧化铜（3.3），以下操作按分析步骤进行。 按式（1)计算标准吸收滴定溶液的滴定度： T = mX 0. 120 0 ...(1) V 式中： T一一与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，单位为克每毫升（g/mL）； mi 称取碳酸钙的质量，单位为克（g）； V一—标定时，滴定消耗标准吸收滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.120 0 碳酸钙对碳的换算系数。 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1X10-5g/mL时，取其平均值，否则， 重新标定。 4装置 4.1高温管式电炉：最高温度1350℃，常用温度1300℃。 4.2温度自动控制器（0℃~1600℃）。 4.3 转子流量计（0L/min～2L/min）。 4.4锥形燃烧管：内径18mm，外径22mm，总长600mm。 GB/T20899.9—2007 4. 5 瓷舟：长88mm，使用前应在1000℃预先灼烧1h。 4. 6 碳的测定装置（见图1) 1:5 12 A 1 14 10 16 氧气瓶； 1 2 减压阀； 3 转子流量计： 4- 洗气瓶［内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液（3.6)，液面高约1/3瓶高]； 洗气瓶［内装硫酸（3.5），液面高约1/3瓶高]； 干燥塔[内装变色硅胶（3.2）： 7 高温管式电炉； 8 锥形瓷管； 9- 瓷舟； 10- 150mL气体吸收瓶： 11- 滴定管； 12 温度控制器； 13- 电源； 14- 橡胶塞； 15- 乳胶管； 16 多孔气体扩散管。 图1非水滴定法测定碳装置图 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。 5.1 5.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)均匀地置于瓷舟中，覆盖0.5g氧化铜（3.3),放于干燥器中。 2 GB/T20899.9—2007 6.3.2接通高温管式电炉电源，分2次～3次逐渐加大电压，使炉温升至1250℃。 6.3.3在二氧化碳吸收瓶中加入标准吸收滴定溶液（3.7），使吸收液的液面距离气体扩散管下端 50mm 6.3.4按图1连接好全部装置。在通气的条件下检查装置的气密性。调节氧气流量为0.15L/min～ 0.20 L/min. 6.3.5用镍铬丝将盛有任一试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人氧气，待吸 收瓶中溶液蓝色消退时，立即用标准吸收溶液（3.7)滴定至出现稳定的蓝色即为终点。 6.3.6试料分析：用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通入氧气， 调整氧气流量在0.15L/min~0.20L/min之间，吸收瓶中溶液蓝色消退时，立即用标准吸收滴定溶液 （3.7)滴定至出现稳定的蓝色并与6.3.5终点颜色一致，即为终点。 注：不论新旧燃烧管，开始测定前，均应在1200℃～1250℃充分燃烧，并预烧1个～2个实验样品后，方可进行正 式试样的测定。 7结果计算 按式（2）计算碳的质量分数： T.Vi w(C)= X 100 (2) mo 式中： w(C) 碳的质量分数，用%表示； T 与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，单位为克每毫升（g/mL）； 测定时滴定试料溶液标准吸收滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo 所得结果表示至两位小数。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 单位为% 碳质量分数 允许差 0.05~0.10 0.03 >0. 10~0. 20 0.05 >0.20~0.50 0.08 >0.50~1.00 0.10 >1.00~2. 00 0. 20 >2. 00~5. 00 0.30