ICS 77.040.30 H 12 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 21994.5—2008 氟化镁化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis of magnesium fluoride- Part 5: Determiantion of calcium content- Method of flame atomic absorption spectrometry 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21994.5—2008 前言 GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 一第4部分：镁含量的测定EDTA容量法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为第5部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、白银氟化盐有限责任公司。 本部分主要起草人：冯敬东、王桂芳、石磊、黎志坚、朱亮、王波、李冶 I GB/T21994.5—2008 氟化镁化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了氟化镁中钙量的测定方法 本部分适用于氟化镁中钙量的测定。测定范围：≤1.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用高氯酸、盐酸分解，用氯化镧溶液或氯化锶溶液作释放剂，采用火焰原子吸收光谱法测定钙 含量。 4试剂 4.1高氯酸（GRpl.67g/cm）。 4.2盐酸(1+1)。 4.3氯化锶（SrClz）溶液（100g/L）。 4.4氯化镧(LaCl·7H,O)溶液(100g/L)。 4.5氟化镁（MgF²）基体溶液：称取0.2000g氟化镁（光谱纯）于铂皿中，加入少量水，5mL高氯酸 （4.1），低温加热至冒尽白烟，再次加人少量水和5mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，取下冷至室 温，加人5mL盐酸（4.2）和30mL水，加热溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用 水稀至刻度，混匀。 4.6钙标准贮存溶液：称取1.2486g碳酸钙（CaCO3，基准试剂于110℃烘干2h，在干燥器中冷却至 室温，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.000mg钙。 4.7钙标准溶液： 移取20.00mL钙标准贮存溶液（4.6）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含0.1000mg钙。 5仪器及设备 5.1铂金皿。 5.2火焰原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯，使用瓶装乙炔气。 6试样 试样应符合GB/T21994.1—2008中3.3的要求。 1 GB/T21994.5—2008 7分析步骤 7.1试料 称取0.2g干燥试样（6），精确至0.0001g。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取试料（7.1）于铂血中，加入少量水，5mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，再次加人少量 水和5mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加人5mL盐酸（4.2）和30mL水，加热 溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2移取20.00mL试液（7.4.1）于50mL容量瓶中，加人5mL氯化锶溶液（4.3）或1mL氯化镧溶 液（4.4），用水稀释至刻度，混匀，于火焰原子吸收光谱仪上波长422.7nm以空气-乙炔火焰测定其吸 光度。 7.5工作曲线的绘制 移取0、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00、6.00mL钙标准溶液（4.7），分别置于一组50mL容量瓶中， 加入20mL氟化镁基体溶液（4.5）加入5mL氯化锶溶液（4.3）或1mL氯化溶液（4.4），用水稀释至 刻度，混匀，与试液同时测量吸光度。 8分析结果的表述 按公式（1)计算钙的质量分数（%）： mi X Vi = ()m X 100 .(1) mo X V. 式中： m 从工作曲线上查得的钙质量，单位为克（g)； Vi——分取试液的体积,单位为毫升(mL); mo 试料的质量，单位为克（g)； V。—试液总体积，单位为毫升（mL）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 钙的质量分数（%）：0.320.560.95 重复性限r（%）： 0.040.08 0.04 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 2 GB/T 21994.5—2008 表 1 钙的质量分数/% 允许差/% 0. 15 >0. 50~1. 00 0.20 >1.00~1.50 0. 25 10 质量保证与控制 SAC 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。