ICS 77.120.60 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4103.14—2009 铅及铅合金化学分析方法 第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead and lead alloys- Part 14:Determination of cadmium content- Flame atomic absorption spectrophotometry 2009-04-08发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4103.14—2009 前言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》分为16个部分: 第1部分:锡量的测定; 第2部分:锑量的测定; 第3部分:铜量的测定; 第4部分:铁量的测定; 一 第5部分:铋量的测定; 第6部分:量的测定; 一第7部分:硒量的测定; 第8部分:碲量的测定; 第9部分:钙量的测定; 第10部分:银量的测定; 第11部分:锌量的测定; 第12部分:铊量的测定; 第13部分:铝量的测定; 第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第15部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 一第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法。 本部分为第14部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分参加起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有色金属集 团公司、陕西东岭锌业有限责任公司。 本部分主要起草人:钟勇、何宗蒲、向德磊、孔建敏、李莉君、刘莹晶、涂小红、杨艳、刘丽敏、王洪刚 1 GB/T4103.14—2009 铅及铅合金化学分析方法 第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅镉合金中镉量的测定 本部分适用于铅及铅镉合金中镉量的测定。测定范围:0.0001%~0.01%、0.3%~2.0%。 2方法原理 试料用硝酸溶解,以硫酸铅沉淀分离铅,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处 测量的吸光度,以标准曲线法计算镉量。 3试剂 除另有说明,本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水,试验所用器皿均用稀硝酸(1十4)浸泡 后,用一级水彻底清洗。 3.1硝酸(p1.42g/mL),优级纯。 3.2硫酸(p1.84g/mL),优级纯。 3.3硝酸(1+1)。 3.4硝酸(1+3。 3.5硫酸(1十1)。 3.6镉标准贮存溶液:称取0.5000g金属镉(镉的质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加人 20mL硝酸(3.1),盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却,移人1000mL容量瓶中, 以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.5mg镉。 3.7镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.6)于500mL容量瓶中,加20mL硝酸(3.3), 以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镉。 4仪器 原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.05ug/mL; 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%; 一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.8; 一仪器参考工作条件见表1。 1

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