ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.103—2003 代替GB14876—1994 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷 农药残留量的测定 Determination of methamidophos and acephate pesticide residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.103—2003 前言 本标准代替GB14876—1994《食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法》。 本标准与GB14876—1994相比主要修改如下: 测定》; 按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准主要起草人:沈在忠、张临夏 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.103—2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 1范围 本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法。 本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量测定。 本标准检出限分别为:7.79×10-12g和1.79×10-11g。 2原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以氢磷氧碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征 光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,试样的 峰高与标准品的峰高相比,计算出试样相当的含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2二氯甲烷:重蒸。 3.3无水硫酸钠。 3.4 活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用。 3.5甲胺磷(methamidophos):纯度≥99%。 3.6乙酰甲胺磷(acephate):纯度≥99%。 3.7甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用内丙酮分别 制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和 混合标准工作液。贮藏于冰箱中。 4仪器 4.1气相色谱仪:具有火焰光度检测器。 4.2电动振荡器。 4.3K-D浓缩器或旋转蒸发器 4.4离心机。 5试样的制备 取谷物试样经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜试样洗净,晾干,去掉非食部分后 碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。 6分析步骤 6.1提取和净化 6.1.1蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约 50g~80g)研磨干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2g~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mI 内酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。 1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。 1

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