ICS 97.140 CCS Y 80 中华人民共和国国家标准 GB/T 42998—2023 家具产品及其材料中禁限用物质 测定方法 醛酮类化合物 Methods for the determination of prohibited substances in furniture products and related materialsAldehydes and ketones 2024-04-01实施 2023-09-07发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42998—2023 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 原理 试剂或材料 5 仪器设备 6 试验步骤 7 试验数据处理 8 9 精密度和准确度 10质量保证和质量控制 附录A（资料性） 典型醛酮类单体及其DNPH衍生物 附录B（规范性） 方法检出限和测定下限 GB/T42998—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国家具标准化技术委员会（SAC/TC480）归口。 有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、山东京博木基材料有限公司、浙江安吉永丰家具有限公司、 山东大唐宅配家居有限公司、万华化学集团股份有限公司、中国建材检验认证集团枣庄有限公司、中国 标准化研究院、麒盛科技股份有限公司、中国检验检疫科学研究院、山东建筑大学、江西景兴智能科技有 限公司、江西金橡木业有限公司、佛山市顺德区浪琴家具有限公司、慕思健康睡眠股份有限公司、南京我 乐家居智能制造有限公司、中山市华帝智慧家居有限公司、乐捷家居股份有限公司、易高家居有限公司、 江西光正金属设备集团有限公司、江西万橡家具集团有限公司、江西远大保险设备实业集团有限公司、 宁县沙集镇电子商务协会、河北顺天智能科技发展集团有限公司。 本文件主要起草人：高翠玲、罗菊芬、孙胜敏、刘萌萌、熊春林、刘霞、吕拥锋、周智骏、郭鹏鹏、昊恩凯、 李晶、张庆、顾啸冰、朱云霄、曹泽铭、张金林、熊卫如、高甲甲、柯志清、王丽平、杨胜坤、郑焕祺、张根成、 宋开森、张桂芹、汪春俊、王敬运、丁雪冬、丁召、许杰、唐增胜、尹旭、杨波、陈国华、徐迪、马礼斌、陶存保、 张永来、刘瑞波、孟庆丰。 Ⅲ GB/T42998—2023 家具产品及其材料中禁限用物质 测定方法醛酮类化合物 1范围 本文件描述了家具产品及其材料中醛酮类化合物的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于家具产品及其原材料中释放的醛酮类化合物的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 醛酮类化合物 aldehydes and ketones 注：醛酮类化合物包括且不限于甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、正戊醛、2，5-二甲基苯甲醛、丁烯醛、异戊 醛、丙醛、已醛、邻-甲苯甲醛、对-甲苯甲醛、间-甲苯甲醛等。 4原理 模拟家具使用承载状态，按照规定的承载率将试件置于一定条件（温度、相对湿度和空气流速）的气 候舱中，家具样品释放的醛酮类化合物与进入气候舱的空气混合后并从舱出口排出，以吸附剂2，4-二 所捕集醛酮类化合物的释放浓度，根据释放浓度、产品负载率、气体交换率计算家具样品醛酮类化合物 的释放速率。 DNPH采样管主动采集一定体积的气候舱出口空气，出口空气中醛酮类化合物组分与采样管 DNPH反应，生成稳定的衍生化合物2，4-二硝基苯踪，用乙睛洗脱后，反相液相色谱柱分离，配有紫外 检测器或二级阵列管检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。示意图见图1。 1 GB/T42998—2023 NO2 NO2 HN NO2 注：R为烷基或芳香基团（酮）；R，为烷基或氢原子（醛）。 图1醛酮类化合物经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH反应 5试剂或材料 警示：试验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通 风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有药品均应完全密封独立储 放，并置于低温阴凉处，以免外露污染。 5.1试剂和水 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，所用水至少达到GB/T6682规定的三级水。 5.2 乙睛（CHCN） 液相色谱纯。醛酮的质量浓度应<1.5μg/L，避光保存。 5.3 3DNPH衍生化采样管 管内至少填充有350mg以DNPH涂覆的硅胶，DNPH的含量不低于硅胶质量的0.29%，其衍生 5.4臭氧去除柱 市售商品化产品，一次性使用。填充粒状碘化钾，当含臭氧的空气通过该装置时，碘离子被氧化成 碘，同时消耗其中的臭氧。 5.5 5标准贮备液（标准物质） 直接购买有证的醛酮类-2，4-二硝基苯踪衍生物标准溶液，或用市售固体标样配制，乙为溶剂，质 量浓度以醛酮类化合物计，15种醛酮类单体-DNPH衍生物见附录A。避光保存，开封后密闭低温 （<4℃）保存，可保存2个月。 5.6标准使用液 分别移取适量醛酮类单体-DNPH衍生物标准品（5.5）于10mL棕色容量瓶中，以乙睛（5.2）稀释至 刻度，使标准工作溶液质量浓度分别为5μg/mL、2μg/mL、lμg/mL、0.5μg/mL、0.2uμg/mL和 0.1μg/mL，分装于2mL棕色样品瓶中，具塞待用。 5.7一次性注射器 5ml医用无菌注射器。 2 GB/T42998—2023 6仪器设备 6.1 恒流气体采样器 恒流气体采样器的流量在200mL/min～1000mL/min范围内可调，流量稳定。当用DNPH衍生 化采样管调节气体流速并使用一级流量计（如一级皂膜流量计）校准流量时，流量应满足前后两次误差 小于5%的要求。 6.2高效液相色谱仪(HPLC) 配有紫外检测器或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。 6.3色谱柱 Cig柱，4.60mmX250mm，粒径为5.0μm，或其他等效色谱柱。 7试验步骤 7.1醛酮类化合物的采样 家具样品放人气候舱内（20士0.5)h后，将恒流采样器与DNPH衍生化采样管联接，DNPH衍生化 采样管另一端与气候舱采样口连接，采集气候舱出口空气中的醛酮类化合物。 通常采样量为5L~100L，采样流量为200mL/min~1000mL/min。首次采样时应串联一支 DNPH衍生化采样管以确认是否被穿透。 意图见图2。 标引序号说明： 1——气候舱； 2——臭氧去除柱； 3——DNPH衍生化采样管： 一恒流气体采样器。 4- 图2采用DNPH采样管的采样系统组成示意图 7.2 2DNPH衍生化采样管的运输和保存 采样后的DNPH衍生化采样管应使用密封帽将两端管口封闭，并用锡纸或铝箔将采样管包严，低 温（<4℃）保存与运输。如果不能及时分析，应保存于低温（<4℃）下，时间不超过30d。 3 GB/T42998—2023 7.3 试样制备 用5mL注射器吸取2mL～3mL的乙溶剂，注入DNPH衍生化采样管中，将羰基衍生物与未 反应的DNPH洗脱至5mL的棕色容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，装于2mL棕色样品瓶中，具塞待测。 洗脱时，溶剂乙睛的流向应与采样时的气流方向相同，以防DNPH衍生化采样管中颗粒物随洗脱液 流出。 注：通常一支干燥的采样管的乙睛保留体积一般不超过1mL。 7.4 空白试样的制备 每次采样时应采集气候舱内空白空气样品，取同批DNPH衍生化采样管按照与7.1相同步骤制备 空白空气试样。 7.5 5高效液相色谱参考条件 所使用的仪器设定的参数应保证色谱测定使被测组分与其他组分能够得到有效的分离。由于测试 结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试 是合适的： 色谱柱：C18柱，4.6mmX250mm，粒径为5μm，或其他等效色谱柱； b) 流速：1.0mL/min; 柱温：30℃； d) 检测波长：360nm； e) 进样量：10μL； f) 流动相：乙睛（A）和水（B）； g) 洗脱：60%乙腈+40%水，等度洗脱，保持40min。 7.6 高效液相色谱定性及定量分析 按7.5设置的高效液相色谱工作参数，确认系统无干扰后，依次放入标准工作溶液、试样溶液（7.3） 进行测试。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。15种典型醛酮类-DNPH衍生物色谱流出图见 图3。 4