(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210676558.6 (22)申请日 2022.06.15 (71)申请人 中国农业科 学院农业质量标准与检 测技术研究所 地址 100081 北京市海淀区中关村南大街 12号 (72)发明人 毛雪飞　刘霁欣　吕照慧　钱永忠　 (74)专利代理 机构 北京德崇智捷知识产权代理 有限公司 1 1467 专利代理师 申星宇 (51)Int.Cl. G01N 21/01(2006.01) G01N 21/31(2006.01) G01N 21/64(2006.01) G01N 1/44(2006.01)H05B 3/10(2006.01) (54)发明名称 金属-陶瓷电热蒸发测汞仪及其测定土壤中 汞含量的方法 (57)摘要 本发明提供了一种金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞 仪及其测定土壤中汞含量的方法， 其中， 金属 ‑陶 瓷电热蒸发测汞仪包括电热蒸发装置、 催化热解 炉及原子光谱检测器， 电热蒸发装置与催化热解 炉的入口相连接， 原子光谱检测器的入口与催化 热解炉的出口相连接， 用于检测样品中的汞含 量； 电热蒸发装置包括金属 ‑陶瓷加热杯和密封 硅胶底座， 密封硅胶底座与催 化热解炉的入口密 封连接， 陶瓷加热杯设置在密封硅胶底座的上方 且位于催 化热解炉内， 密封硅胶底 座内竖向设有 进气管， 进气管的上端伸入催化热解炉内。 本发 明提供的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪分析性能与 原始汞分析仪相比， 显著降低了蒸发器功耗、 提 高了催化剂寿命、 减小了进样装置尺寸、 节约了 成本。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 114935546 A 2022.08.23 CN 114935546 A 1.一种金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 包括电热蒸发装置(1)、 催化热解炉(2)及原子光谱 检测器(3)， 其特征在于： 所述催化热解炉(2)的下端设有入口， 上端设有出口， 所述电热蒸 发装置(1)与所述催化热解炉(2)的入口相连接， 所述原子光谱检测器(3)与所述催化热解 炉(2)的出口相连接， 用于检测样品中汞含量； 所述电热蒸发装置(1)包括金属 ‑陶瓷加热杯(4)和密封硅胶底座(5)， 所述密封硅胶底 座(5)与催化热解炉(2)的入口密封连接， 所述金属 ‑陶瓷加热杯(4)设置在密封硅胶底座 (5)的上方且位于催化热解炉(2)内， 所述密封硅胶底座(5)内竖向设有进气管(6)， 所述进 气管(6)的上端伸入催化热解炉(2)内。 2.根据权利要求1所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 其特征在于： 还包括恒功率控制 组件(7)， 所述金属 ‑陶瓷加热杯(4)与所述恒功率控制组件(7)连接 。 3.根据权利要求1所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 其特征在于： 所述密封硅胶底座 (5)的上端设置有支撑座(8)， 所述金属 ‑陶瓷加热杯(4)设置在支撑座(8)上。 4.根据权利要求1所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 其特征在于： 所述金属 ‑陶瓷加热 杯(4)的上端为进样口(9)， 所述金属 ‑陶瓷加热杯(4)的杯壁内设有金属 加热丝(10)。 5.根据权利要求4所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 其特征在于： 所述金属加热丝 (10)为钨钼合金制成的加热丝 。 6.根据权利要求1所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 其特征在于： 所述进气管(6)为空 心铜管。 7.根据权利要求1所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 其特征在于： 所述催化热解炉(2) 包括石英管和小型恒温加热炉， 石英管内填料为氧化铝颗粒， 用于汞蒸发时的干扰消除和 汞原子传输 。 8.根据权利要求1所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 其特征在于： 所述原子光谱检测 器(3)包括原子荧 光检测器和原子吸 收检测器。 9.一种如权利要求1所述的金属 ‑陶瓷电热蒸发测 汞仪测定土壤中汞含量的方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： S1、 将0‑200mg干燥粉状土壤样品装 入金属‑陶瓷加热杯(4)中； S2、 将金属 ‑陶瓷加热杯(4)置于催化热解炉(2)中并密封加热， 同时通过进气管(6)向 催化热解炉(2)中通入载气， 载气种类包括氩气、 空气和氧气； S3、 用原子光谱检测器(3)检测催化热解炉(2)出口的Hg含量， 读取峰谱图的面积， 根据 峰面积与Hg进样量成线性关系， 即得到对土壤样品中Hg含量的定量检测结果。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114935546 A 2金属‑陶瓷电热蒸发测汞仪 及其测定土壤中汞含量的方 法 技术领域 [0001]本发明属于测汞仪技术领域， 具体涉及一种金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪其测定土 壤中汞含量的方法。 背景技术 [0002]汞(Mercury， Hg)是一种剧毒重金属， 可通过皮肤接触、 呼吸道以及消化道吸收等 途径摄入到体内， 并以高毒性有机化合物形式对大脑、 神经、 肾脏和消化系统造成严重危 害。 为了对农业领域中重金属汞污染进行防控， 我国针对性地制定了一系列汞限量标准。 如， 农田灌溉水中总汞的含量不得超 过1 μg/L； 农用地土壤中总汞的风险筛选值为0.5mg/kg ～3.4mg/kg； 水溶肥料中汞的含量不得超 过5mg/kg； 食品中总汞的最大限量为0.02mg/kg～ 0.1mg/kg。 [0003]目前， 用于汞测定的常用分析方法主要有： 氢化物发生原子荧光光谱法  (HG‑ AFS)、 冷蒸气原子吸收光谱法(CVAAS)、 电感耦合等离子体质谱法  (ICP‑MS)等。 这些传统的 实验室检测方法具有较高的分析灵敏度和技术成熟度， 但是通常需要复杂的样品前处理， 耗时、 费力， 且痕量汞元素易损失， 难以实现快速检测。 为了实现汞的快速 分析， 基于电热蒸 发(ETV)的直接固体进样  (SS)方法已被广泛采用为标准方法。 到目前为止， 直接进样汞分 析仪已成为最 成功的商业化ETV仪器， 主要由ETV、 催 化热解炉(含或不含 金汞合金)  和原子 吸收光谱(AAS)或原子荧光光谱(AFS)探测器组成。 然而， 由于ETV、 催化热解炉和金汞合金 的使用， 这些直接进样汞分析仪的仪器尺寸仍然很大， 且功耗大， 从原理和设计上来说， 难 以进一步小型化和现场化。 [0004]除催化热解炉外， 直接固体进样离不开ETV装置， 现有技术中ETV装置主要由覆盖 镍‑铬(Ni‑Cr)加热盘管的石英管组成， 在600℃时， ETV总能耗为500W  以上， 占总能耗的约 三分之一。 虽然钨 丝和铼丝等金属线圈ETV具有优异的加热效率和较小的功 耗(几十瓦)， 但 它们不能直接负载固体样品， 使现场制样过程复杂化。 此外， 石墨炉可作为ETV用于AAS、 ICP‑OES和ICP ‑MS的汞蒸发导入， 但其功耗 仍然很高， 无法应用于现场。 [0005]传统测汞仪的ETV通常后接催化热解炉， 内部常填充Mn3O4、 KMnO4、 CaO 及MgO等催 化剂和吸 附剂， 来分解样品燃烧后产生的气态有机物和烟尘颗粒， 同时吸收卤素和硫的氧 化物等基体干扰。 目前市场上常用的这些催化剂填料不仅价格昂贵， 并且在使用过程中易 粉化失效， 寿命较短， 需时常换新， 导 致检测成本 升高。 发明内容 [0006]针对现有技术中的上述不足， 本发明提供的金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪解决了现 有测汞仪体积大、 功耗高， 难以进一 步小型化的问题。 [0007]为了达到上述发明目的， 本发明采用的技 术方案为： [0008]提供一种金属 ‑陶瓷电热蒸发测汞仪， 包括电热蒸发装置、 催化热解炉及原子光谱 检测器， 催化热解炉的下端设有入口， 上端设有 出口， 电热蒸发装置与 催化热解炉的入口相说　明　书 1/5 页 3 CN 114935546 A 3