中华人民共和国国家标准 GB 11891—89 水质凯氏氮的测定 Water quality--Determination of K jeldahi nitrogen 本标准参照采用国际标准1SO5663—1984《水质——凯氏氮的测定 硒催化矿化法》。 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氮氮和在此条件下能被转化为铵盐 的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、脉、陈、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三 价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、踪、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、和半 卡巴踪类的含氮化合物。 ,1.2适用范围 本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。 1.3测定范围 凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试 样，最后以酸滴定法测定氨。 1.4最低检出浓度 试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。 2原理 水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。 消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。 消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。 汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时，应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。 3.1无氨水制备 3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞 的玻璃瓶中，密塞保存。 3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏 液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。 3.2硫酸，Pzo1.84g/mL。 3.3硫酸钾(K2SO)。 3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO,),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。 3.5硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠（Na2S203 国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施 317 GB11891--89 5H20)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。 3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H.BOs)溶于水，稀释至1L。 3.7硫酸标准溶液，c（ HzS04）=0.02mol/L：分取11mL(1十19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作 进行标定。 称取经180℃十燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷 的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。 移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示 液（0.5g/L），用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。 计算： m × 1 000 25 V× 53 250 (1) 式中：C- 硫酸标准溶液浓度，mol/L； 称取碳酸钠质量，g； "-硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL； 53.-碳酸钠 ，Na2CO:)摩尔质量。 3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取 200mg甲基红溶于 100 mL 95%乙醇。称取 100mg亚甲蓝溶于 50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。 4仪器 4.1凯氏定氮蒸馏装置 参见下图。 4.1.1500mL凯氏瓶。 4.1.2氮球。 4.1.3直形冷凝管（300mm）。 318