中华人民共和国国家标准 水质 硫酸盐的测定 重量法 GB11899---89 Water quality--Determination of sulfate-- Gravimetric method 1主题内容与适用范胞 1.1本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法 本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本标准可以准确地测定硫盐含量10mg/L（以SO-计）以上的水样，测定上限为5000mg/L（以 SO计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸 氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO~、PO%大于10mg,NO31000mg，Si022.5mg;Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不 干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢 的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+S0-+2H+-3S?+3120反应时，生成的单体硫 应该过滤掉，以免影响测定结果。 2原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氮化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行， 并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。 3试剂 本标推所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸1+1。 于溶解，冷却溶液并稀释至11。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉 淀约40mgSO。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。 3.3氨水，1+1。 注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 3.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。 3.5硝酸银溶液，约0.1mol/L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL 贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 3.6碳酸钠，无水。 国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施 217 GB11899--89 4仪器 4.1蒸汽浴。 4.2烘箱，带恒温控制器。 4.3马福炉，带有加热指示器。 4.4干燥器。 4.5分析天平，可称准至0.1mg。 纸。 4.7 滤膜，孔径为0.45μm。 4.8熔结玻璃，G4，约30mL。 4.9瓷埚，约30mL。 4.10铂蒸发Ⅲ，250mL1。 注：1）可用30~50mL代替250mL铂蒸发血水样体积大时，可分次加入。 5来样和样品 5.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧 化，容器必须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较长时间。 5.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采样后立即 在现场（或尽可能快地）用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水 样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。 6步骤 6.1预处理 6.1.1将量取的适量可滤态试料（例如含50mgS0%-）置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂（3.4） 用适量的盐酸（3.1)或者氨水（3.3)调至显橙黄色，再加2mL盐酸(3.1），加水使烧杯中溶液的总体积至 200mL，加热煮沸至少5min。 6.1.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发Ⅲ（4.10)中，在蒸气浴 上蒸发到近于，加1mL盐酸（3.1），将Ⅲ倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的 烘箱内完全烘干。如果试料中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水和1mL盐酸 （3.1)把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。加入2mL盐酸（3.1），用热水溶解可溶性残渣后过滤。用少量热 水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按6.1.1调节酸度。 6.1.3如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热 水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发血（4.10)中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将 4g无水碳酸钠（3.6)同血皿中残渣混合，并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物 转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按6.1.1调节酸度。 6.2沉淀 将6.1预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10士5mL热氯化钡溶液（3.2），直到不 再出现沉淀，然后多加2mL，在80～90℃下保持不少于2h，或在室温至少放置6h，最好过夜以陈化沉 淀。 注：缓慢加入氮化钡溶液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。 6.3过滤、沉淀灼烧或烘干 6.3.1灼烧沉淀法 218