中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'781 硼铁化学分析方法 :543.42 :546.18 GB 3653.6--88 锑磷钼蓝光度法测定磷量 代替GB3653.6-83 Methods for chemical analysis of ferroboron The reduced molybdoantimonylphosphoric acid photometric method for the determination of phosphorus content 主题内容与适用范 本标准规定了磷钼蓝光度法测定磷量， 本标准适用于硼铁中磷量的测定。测定范围：0.005%～0.120%。 2方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氟酸冒烟，将残渣滤出，用碱熔融，水浸出溶解后与主液合并，取出部分 溶液在锑盐存在下，用抗坏血酸还原成磷钼蓝测其吸光度。由工作曲线求出磷含量。 3试剂 3.1碳酸钠，无水（固体）。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3硝酸（1+2)。 3.4 氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.5 高氯酸（pl.67g/mL）。 3.6 硫酸(p1,84 g/mL)。 3.7硫酸(1+5)。 3.8钼酸铵溶液（50g/L）。 3.9抗坏血酸溶液（30g/L）。 3.10淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，置于150mL烧杯中，加水10mL调成糊状，然后在搅拌 下以细流状注入100mL沸水中，搅匀，煮沸3min，取下冷却后使用。 3.11酒石酸锑钾溶液（2.7g/L）：称取0.54g酒石酸锑钾溶于200mL水中，混匀。此溶液】mL含 1.00mg。 3.72铁溶液：称取0.8000g纯铁粉，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1十1）、10ml.硝酸（3.2）溶 解后，加入5mL高氯酸（3.5）于电热板上加热，蒸至糖浆状，取下，冷却后加入40mL硫酸（3.7）溶解盐 类，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13磷标准溶液： 3.13.1称取0.4394g基准磷酸二.氢钾（预先于100～105℃烘1h，在干燥器中冷却至室温），用水溶解 后，加入5mL硫酸（3.7），用水洗入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100ug磷。 3.13.2移取5.00mL磷标准溶液（3.13.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 中华人民共和国冶金工业部1988-09-08批准 1990-01-01实施 42 GB3653.688 1mL含5μg磷。 4·试样 试样应通过0.088mm筛孔。 5分析步骤 5.1试样量 称取0.4000g试样（含磷量高于0.05%时，称取0.2000g试样）。 5.2空白试验 随同试样做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试样（5.1）置于80~100mL铂Ⅲ中，加入5mL水，滴加5mL硝酸（3.2），待激烈反应停止后， 多，但也不要蒸干），取下，冷却后，加入10mL硫酸（3.7）、20～30mL水，溶解盐类，用定滤纸过滤于 200mL容量瓶里，用60mL水与10mL硫酸（3.7)的混合液洗涤残渣数次，直垒全部洗液用完，再用水洗 涤3~4次，滤液保留备用。 5.3.2将残渣连同滤纸置于30mL铂地埚中，烘干，炭化后于600～700C的高温炉中灼烧20min，取出 冷却后，加1.5g碳酸钠（3.1），置于950～1000℃的高温炉中熔融5～8nin，取出，冷却后，将埚置于 150mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3)于铂埚中，浸出熔块，用水洗出埚，加入3mL高氟酸（3.5）， 加热蒸发至糖浆状，取下，冷却后，加入20mL水，溶解盐类，移入原滤液（5.3.1）中，用水稀释至刻度，混 匀，备用。 1mL硫代硫酸钠溶液（5g/L）（随同试样空白溶液则不加），放置2min）、0.6mL酒石酸钾溶液 （3.11)、4mL淀粉溶液（3.10)、5mL抗坏血酸溶液（3.9)和3mL钼酸铵溶液（3.8），每加完一种试剂都 要立即摇匀。用水稀释至刻度，混匀，放置25min，将部分溶液移入1cm比色皿中（含磷量小于0.03% 可用2cm比色Ⅲ），以水为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，减去随同试样所做空白的 吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 5.4工作曲线的绘制 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL磷标准溶液（3.13.2），分别置于-一组50ml.容量瓶中，加人 10mL铁溶液（3.12）、4mL.硫酸（3.7）用水稀释至约25mL，混匀，加入0.6mL酒石酸锑钾溶液 至刻度，混匀、放置25min，将部分溶液移入1cm比色（含磷量小于0.03%可用2cm比色皿）中，以水 为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，减去不加磷标准溶液的补偿溶液的吸光度。以磷量 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算磷的百分含量： P(%) = m_× 100 20 00 u 式中：班1—从工作曲线上查得的磷量，g； 43