中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'782 :543.42:546 硅铁化学分析方法 18 GB 4333.2—88 铋磷钼蓝光度法测定磷量 代替GB4333.2·84 Methods for chemical analysis of ferrosilicon The redueed molybdobismuthylphosphoric acid photometric method for the determination of phosphorus content 1主题内容与适用范围 本标准规定了铋磷钳蓝分光光度法测定磷量。 本标准适用于硅铁中磷量的测定。测定范围：0.010%～0.060%。 2方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，用硫代硫酸钠还原砷。在铋盐存在下，用抗坏血酸-乙醇溶液 还原成铋磷钼蓝，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硝酸(pl.42g/L)。 3.2氢氟酸（pl.15g/L）。 3.3高氯酸（pl.67g/L）。 3.4高氯酸（1+3)。 3.5钼酸铵液（40g/L）：称取4钼酸铵［（NH1）Mo/0214H20)，置于200ml.烧杯中，加入100mL水， 温热溶解，混勺。 3.6硝酸铋溶液（10g/L）：称取1g硝酸铋，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.1），待完全溶解后， 加入50mL水，混匀。 3.7硫代硫酸钠溶液（5g/L）：称取1g无水亚硫酸钠及0.5g硫代硫酸钠（NaS20.·5H20），置于同-一烧 杯中，加入少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 3.8抗坏血酸乙醇溶液（10g/L）：称取3g抗坏血酸，置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解，加入 200mL乙醇，混勺。 3.9磷标准溶液： 3.9.1称取0.4394g预先于105C烘1h并在干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL 烧杯中，用水溶解，加入2mL硝酸（3.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含 100ug磷。 3.9.2移取25.00mL磷标准溶液（3.9.1）.置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液！mL 含5ug磷。 4试样 试样应通过0.125mm筛孔 中华人民共和国冶金工业部1988-09.08批准 1990-01-01实施 92 GB 4333.2--88 5分析步骤 5.1试样量 称取0.3000g试样。 5.2空白试验 随同试样做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试样（5.1)置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸（3.1），边摇动边加入3~5mL氢 氟酸（3.2），直至试样完全溶解，加入10mL高氯（3.3），在电热板上加热至冒白烟，并浓缩至体积约为 3mL,取下稍冷。 5.3.2加人30mL热水，加热溶解盐类，用快速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以热水洗涤杯壁和 滤纸各4～5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL溶液，置于100mL烧杯中。 5.3.3加入5mL高氯酸（3.4)，在温电热板上蒸发至体积约为1mL，取下稍冷，用水冲洗杯壁，控制 溶液体积约为10mL，加热溶解盐类。取下冷却，移入50mL容量瓶中。 5.3.4加入lmL硫代硫酸钠溶液（3.7)、5mL硝酸铋溶液（3.6）、5mL钼酸铵溶液（3.5）、15ml抗坏 血酸-乙醇溶液（3.8），每加完一种试剂须立即混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置2min（室温如低于15℃ 则放置10min）。 5.3.5将部分溶液移入2cm比色Ⅲ中，以随同试样所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 690nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 5.4汇作曲线的绘制 移取0、1.00、2.00、4.00、5.00mL磷标准溶液（3.9.2)，分别置于一组100mL烧杯中，用水稀释 至20mL，以下按5.3.3和5.3.4进行。 将部分溶液移入2cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。以 磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 分析结的计算 按下式计算磷的百分含量： P(%) ~ X 100 式中：m---从工作曲线查得的磷量，名； V试液总体积，mL; V,-一分取试液体积，mL m——试样量,g。 7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。 93