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中华人民共和国国家标准 UDC 678.743 :543.062 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中 GB 9347-88 乙酸乙烯酯的测定方法 ISO1159-1978 Plastics-Vinyl chloride-vinyl acetate copol ymers --Determination of vinyl acetate 本标准等同采用国际标准1S01159—1978《塑料—-氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物----乙酸乙烯 酯的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量测定的方法。 2原理 将试样溶解在精制的四氢呋喃中,用氢氧化钾乙醇溶液水解乙酸酯。 用百里香酚蓝作指示剂,以硫酸回滴过量的氢氧化钾。 用银量滴定法测定水解过程中释放出的氯化氢。 3试剂 本标准所用的乙醇系指95%乙醇,分析纯。 3.1 氢氧化钾(GB2306一80):分析纯,约0.5N乙醇溶液。 称取33g氢氧化钾溶于500m1乙醇中,并以乙醇稀释至1000ml,静置过夜,取清液使用。 3.2 氢氧化钾:约0.2N乙醇溶液。 称取13.5g氢氧化钾按3.1方法配制。 3.3 硫酸(GB62577):分析纯,0.1000N标准溶液。 3.4 硫酸:0.05000N标准溶液。 3.5 硝酸银(GB670—77):分析纯,0.1000N标准溶液。 3.6 硝酸银:0.05000N标准溶液。 3.7 四氢呋喃:按7.2方法精制。 3.8 乙醇水混合液:1:1(V/V),由新煮沸过的蒸馏水配制,并中和至百里香酚蓝指示的终点。 3.9 百里香粉蓝指示剂:0.1%乙醇溶液。 3.10 氢氧化钾(GB2306一80):闹体。 3.11 铬酸钾:5%溶液。 仪器 4.1 滴定管:酸式,25ml。 4.2 滴定管:酸式,棕色,10ml。 4.3 电磁搅拌器。 4.4 恒温水浴:30±0.5℃(见7.1)。 4.5 分析天平:称量准确度为±0.0001g。 中华人民共和国化学工业部1988-05-13批准 1989-02-01实施 173 GB 9347-88 4.6 锥形瓶:磨口,具塞,100ml。 4.1移液管:1,5,20,25ml。 5测定步骤 5.1定量水解乙酸乙烯酯需要的时间取决于它的含量、水解液中氢氧化钾的浓度、温度以及试样量。 因此当已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范围并选定水解温度后,按下表相应条件进行反应。 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的水解条件 水解时间, 乙酸乙烯酯 试样质量 氢氧花钾 硫酸和硝 含盘 乙醇溶液 酸银溶液 室 恒温水浴 % (m/m) N N 30±0.5℃ 20 ~ 25 ℃ 25 ~ 30 ℃ 0至5 0.4至0.5 0.2 0.05 2 3.5 2.5 5至10 0.18至0.20 0.2 0. 05 2 3.5 2.5 10至30 0.18至0.20 0.5 0.1 1.5 2.5 2 30至60 0.18至0.20 0.5 0:1 2 3.5 2.5 60和60以上 0.13至0.15 0.5 0.1 3 6 4 5.2按表所示称取干燥试样(称准至0.0001g),置于锥形瓶(4.6)中(见7.3)。用移液管 人20ml四氢呋喃(3.7),用电磁搅拌器搅拌,加速试样溶解。试样完全溶解后,将锥形瓶浸人30℃ 恒温水浴中10min,准确加人5m1表中所规定相应浓度的氢氧化钾之醇溶液,轻轻摇动使其混合均匀。 此时若有沉淀出现,通过搅拌使其溶解。按表中所规定的时间进行水解。 5.3水解后,边搅拌边滴加30m1乙醇水混合液(3.8),使共聚物成细粒状沉淀,加人1ml百里香 酚蓝指示剂(3.9),用表中规定浓度的硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾,直至溶液从深绿色变为橙色 为止。在相同的条件下,进行空白试验,从蓝色滴定至黄色。 5.4酸量滴定完毕后,加人1ml硫酸溶液(3.3),用表中规定浓度的硝酸银标准溶液进行电位滴 定,所消耗的硝酸银与共聚物水解中释放出的氯化氢是等当量的(见7.4)。 6结果计算 6.1 当使用0.1000N硫酸和硝酸银标准溶液时,乙酸乙烯酯的百分含量按式(1)计算: 0.8609(V,-V2-V3) (1) 6.2 当使用0.05000N硫酸和硝酸银标准溶液时,乙酸乙烯酯的百分含量按式(2)计算: 0.4304(V,-V2-V3) (2) m 式中:V空自滴定中消耗硫酸标准溶液的体积,m!; 一试样滴定中消耗硫酸标准溶液的体积,ml, V3-试样滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积,m1; 174
GB-T 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法
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