中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB GB GB 2 6 4 0 2 - 2 0 1 1 食品安全国家标准 食品添加剂 碘酸钾 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 2 0 1 1 - 0 3 - 1 5 发布 2 0 1 1 - 0 5 - 1 5 实施 1 食品安全国家标准 食品添加剂 碘酸钾 1 范 围 本 标准 适用 于以 碘和 氯酸 钾为 原料 进行 化学 合成 ,用 氢氧 化钾 中和 中间 产物 碘酸 氢钾 ,经 冷却 结 晶 ,过 滤, 干燥 制得 的食 品添 加剂 碘酸 钾。 2 分 子式 、结 构式 和相 对分 子质 量 2 . 1 分 子式 K IO 3 2 . 2 结 构式 2 . 3 相 对分 子 质量 2 1 4 . 0 0 ( 按 2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量 ) 3 技 术要 求 3 . 1 感官 要求 : 应 符合 表 1 的 规定 。 表 1 感 官要 求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色或白色 取 试 样 2 g 置 于 表 面 皿 中 , 于 自 然 光 线 下采用目测的方法观察外观形态, 采用 鼻嗅的方法检查气味,尝其味。 滋味、气味 无臭,味微涩 组织状态 结晶或粉末 3 . 2 理 化指 标:应 符合 表 2 的 规定 。 表 2 理 化指 标 项 目 指标 检验方法 p H ( 5 % 碘酸钾溶液) 5 ~ 8 G B / T 9 7 2 4 氯酸盐(以 Cl O 3 计) / ( m g / k g ) ≤ 1 0 0 G B 1 2 5 8 鉴别试验 通过检验 附录 A 中 A . 2 碘化物(以 I 计) / ( m g / k g ) ≤ 2 0 附录 A 中 A . 3 干燥减量, w / % ≤ 0 . 5 附录 A 中 A . 4 重金属(以 P b 计) / ( m g / k g ) ≤ 4 附录 A 中 A . 5 砷( A s ) / ( m g / k g ) ≤ 3 附录 A 中 A . 6 硫酸盐(以 S O 4 计) / ( m g / k g ) ≤ 5 0 附录 A 中 A . 7 碘酸钾( K IO 3 ) (以干基计) , w / % ≥ 9 9 . 0 附录 A 中 A . 8 2 附 录 A 检 验方 法 A . 1 一 般规 定 除 非另 有说 明, 在分 析中 仅使 用确 认为 分析 纯的 试剂 和 G B/ T 6 6 8 2 —2 0 0 8 中 规定 的水 。分 析中 所 用 标准 滴定 溶液 、 杂 质测 定用 标准 溶液 、 制 剂及 制品 , 在 没有 注明 其他 要求 时 , 均 按 G B/ T 6 0 1 、 G B/ T 6 0 2 、 G B/ T 6 0 3 的 规定 制备 。本 试验 所用 溶液 在未 注明 用何 种溶 剂配 制时 ,均 指水 溶液 。 A . 2 鉴 别试 验 A . 2 . 1 碘 酸根 的鉴 别 取 样 品 约 2 0 m g , 加 水 5 m L 溶 解 后 , 加 二 氧 化 硫 饱 和 溶 液 1 滴 , 摇 匀 , 加 淀 粉 指 示 液 数 滴 , 即 显 蓝 色 。 A . 2 . 2 钾 盐的 鉴别 取 铂丝 用盐 酸湿 润后 ,蘸 取样 品, 在无 色火 焰中 燃烧 ,火 焰即 显紫 色( 含有 少量 的钠 盐的 样品 , 须 隔蓝 色玻 璃观 察 ) 。 同 时取 样品 加热 炽灼 除去 可能 杂有 的铵 盐 , 放 冷后 加水 溶解 , 再 加 0 . 1 % 四苯 硼 钠 溶液 与醋 酸, 即生 成白 色沉 淀。 A . 3 碘 化物 的测 定 取 样品 1 g , 加水 1 0 m L 溶 解后 ,再 加稀 硫酸 1 m L 和 淀粉 指示 液 1 滴 ,不 得显 蓝色 。 A . 4 干 燥减 量的 测定 取 样品 混合 均匀 ( 如 为较 大的 结晶 , 应 先迅 速捣 碎使 成 2 m m 以 下的 小粒 ) , 取约 1 g 样 品, 置于 干燥 至 恒 重的 容器 中精 密称 量, 在 1 0 5 ℃ 干 燥 4 h 至 恒重 。从 减失 的重 量和 取样 量计 算样 品的 干燥 失重 。 A . 5 重 金属( 以P b 计 )的 测定 取 样品 2 . 0 g 加 水稀 释后 , 加 醋酸 缓冲 液 ( p H 3 . 5 ) , 按 照 “ 《中 华人 民共 和国 药典 》 二 部 ( 2 0 1 0 版 ) 附 录Ⅷ H 第 一法” 检 验。 A . 6 砷 的测 定 取 A . 5 剩 余的 样 品 溶液 5 m L , 加 水稀 释至 3 0 m L , 分 取 2 0 m L , 加 水至 2 3 m L , 加 盐酸 5 m L , 按 照 G B/ T 5 0 0 9 . 7 6 进 行砷 含量 测定 。 A . 7 硫 酸盐 的测 定 按 照《 中华 人民 共和 国药 典》 二部 ( 2 0 1 0 版 )碘 酸钾 中硫 酸盐 的测 定方 法进 行测 定。 A . 8 碘 酸钾 (以干基计) 的 测定 准 确 称 取 样 品 0 . 8 g ( 精 确 至 0 . 0 0 0 1 g ) , 置 2 5 0 m L 量 瓶 中 , 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ; 精 密 量 取 2 5 . 0 m L , 置碘 瓶中 ,加 碘化 钾 2 . 0 g 和 稀盐 酸 1 0 m L , 密塞 ,摇 匀, 在暗 处放 置 5 m i n , 加水 1 0 0 m L , 用 硫代 硫酸 钠滴 定液 (0 . 1 m o l / L ) 滴 定, 至近 终点 时, 加淀 粉指 示液 2 . 0 m L , 继续 滴定 至蓝 色消 失, 并将 滴 定的 结果 用空 白试 验校 正。 每 1 m L 硫 代硫 酸钠 滴定 液 (0 . 1 m o l / L ) 相 当于 3 . 5 6 7 m g 的 K IO 3 。 3 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

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