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中华人民共和国国家标准 GB 29940 — 2013 201 3 - 11 - 29 发布 201 4 - 06 - 01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 GB 29940 — 2013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 1 范围 本标准适用于 以柠檬酸、氯化亚锡、氢氧化钠为原料经加工制得的食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 C 6 H 6 O 8 SnNa 2 2.2 相对分子质量 370.80 ( 按 2007 年国际相对原子质量 ) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求 应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色或白色 取适量试样置于白瓷盘 内 , 在自然光线下 , 观察其色 泽和状态 状态 结晶或粉末 3.2 理化指标 理化指标 应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 亚锡( Sn 2+ )含量, w / % ≥ 29.0 附录 A 中 A.3 pH ( 10g/L 溶液) 5.0 ~ 7.0 GB /T 9724 水不溶物, w /% ≤ 0.05 附录 A 中 A .4 总 砷( 以 As 计 ) / ( mg/kg ) ≤ 2 GB /T 5009.11 铅 ( Pb ) / ( mg/kg ) ≤ 3 GB 5009.12GB 29940 — 2013 2 附录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 , 应按 GB/T 601 、 GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备 , 实验用水应符合 GB/T 6682 - 2008 中三级水 的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 盐酸溶液: 5 % 。 A.2.1.2 磷钼酸铵试纸 : 称取 1 g 磷钼酸铵 , 用 10 mL 氢氧化钠溶液 (100 g/L) 溶解 。 将无灰滤纸放入该溶液 中浸透后,取出于暗处晾干即得 。 A.2.1.3 吡啶 - 乙酸酐溶液: 3+1 。 A.2.2 鉴别步骤 A.2.2.1 取铂丝,用盐酸溶液湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰显现黄色。 A.2.2.2 称取 1 g 试样 , 溶于 10 mL 盐酸溶液中 , 配制成 10 % 的试样溶液 , 取 1 滴试样溶液 , 滴在磷钼酸铵 试纸上,试纸应显蓝色。 A.2.2.3 称取 1 g 试样 , 溶于 10 mL 水中 , 配制成 10 % 的试样溶液 , 取 1 mL 试样溶液 , 加 5 mL 吡啶 - 乙酸酐 溶液,振摇,溶液即显黄色到红色或紫红色 。 A.3 亚锡( Sn 2+ )含量 的测定 A.3.1 方法提要 在酸性介质中 , 以淀粉为指示剂 , 用碘酸钾标准滴定溶液滴定试样液 , 稍微过量的碘酸钾在酸溶液中 马上转化为游离碘 , 游离碘遇淀粉即变蓝色指示终点 。 根据碘酸钾标准滴定溶液的消耗量求出亚锡的含量 。 A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 盐酸溶液: 20 % 。 A.3.2.2 淀粉指示液: 10 g/L 。 A.3.2.3 碘酸钾标准滴定溶液: c ( KIO 3 ) =0.1 mol/L 。 A.3.3 分析步骤 称取 0. 7 g 试样, 精确 至 0.000 1 g ,置于 250 mL 具塞锥形瓶 中,加 25 mL 水 及 5 mL 盐酸溶液 , 摇匀, 加 入 3 mL 淀粉 指示液 后 , 立即 用 碘酸钾 标准滴定溶液滴定至 溶液由无色变为 蓝色 ,即为滴定终点 。 A.3.4 结果计算 亚锡 ( Sn 2+ ) 含 量 的质量分数 w 1 按公式( A.1 )计算 : 6 1GB 29940 — 2013 3 % 100 2 1000 1 m M c V w …… …………………… …………… ( A.1 ) 式中: V —— 滴定消耗 碘酸钾 标准滴定溶液 的 体积 ,单位为毫升( mL ); c —— 碘酸钾 标准滴定溶液 的浓度, 单位为摩尔每升 ( mol/L ); M —— 锡 的摩尔质量 , 单位为克每摩尔 ( g/mol ) [ M ( S n ) = 118.71 ] ; m —— 试样质量 , 单位为克 ( g ); 1000 —— 换算系数; 2 —— 换算系数。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。 在重复性条件下获得的两次独立 测定 结果的绝对差值不 大于 0.2 % 。 A.4 水不溶物 的测定 A.4.1 仪器和设备 A.4.1.1 玻璃 砂芯 坩埚:滤板孔径为 3 μ m ~ 4 μ m 。 A.4.1.2 电热恒温干燥箱: 105 ℃ ± 2 ℃ 。 A.4.2 分析步骤 称取约 4 g 试样 , 精确至 0.01 g , 置于 400 mL 烧杯中 , 加 100 mL 热 水 , 溶解 , 用预先在 105 ℃ ± 2 ℃ 电 热恒温干燥箱烘至恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤,用 200 mL 热水分 4 次洗涤水不溶物。将玻璃砂芯坩埚连同水 不溶物置于 105 ℃ ± 2 ℃ 电热恒温干燥箱中,烘至恒重。 A.4.3 结果计算 水 不溶物的质量分数 w 2 按公式( A. 2 )计算 : % 100 2 1 2 m m m w …………………………………… ( A.2 ) 式中: m 1 —— 水不溶物和玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克( g ); m 2 —— 玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克( g ); m —— 试样质量, 单位为克( g )。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。 在重复性条件下获得的两次独立 测定 结果的绝对差值 不 大于算术平均值 的 10 % 。
GB 29940-2013 食品安全国家标准 食品添加剂柠檬酸亚锡二钠
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