中华人民共和国国家标准 GB5009.138—2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 2017-04-06发布 2017-09-17实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.138—2017 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.138—2003《食品中镍的测定》。 本标准与GB/T5009.138—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中镍的测定”; ———修订了样品前处理部分内容,增加了微波消解法和干法灰化; ———优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件,增加了基体改进剂; ———增加了石墨炉原子吸收光谱法的方法定量限; ———删除了第二法比色法。GB5009.138—2017 1 食品安全国家标准 食品中镍的测定 1 范围 本标准规定了食品中镍含量测定的石墨炉原子吸收光谱法。 本标准适用于各类食品中镍含量的测定。 2 原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在232.0nm处测定吸光度。在一定浓度范围内镍的吸光度值 与镍含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.1.3 硝酸钯[Pd(NO3)2]。 3.1.4 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(0.5mol/L):吸取硝酸3.2mL,加水稀释至100mL,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸,与500mL水混合均匀。 3.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,分几次加入少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入 2g磷酸二氢铵,用硝酸溶液(1+1)定容至100mL,混匀。 3.3 标准品 金属镍(Ni,CAS号:7440-02-0):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的 镍标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g(精确至0.0001g)金属镍,加入30mL硝酸溶液 (1+1),加热溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 3.4.2 镍标准中间液(1.00mg/L):准确吸取镍标准储备液(1000mg/L)0.1mL于100mL容量瓶中, 加硝酸溶液(0.5mol/L)定容至刻度,混匀。 3.4.3 镍标准系列溶液:分别准确吸取镍标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和GB5009.138—2017 2 5.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,混匀。此镍标准系列溶液的质量浓 度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L和50.0μg/L。 注:可根据仪器的灵敏度及样品中镍的实际含量确定标准系列溶液中镍的质量浓度。 4 仪器和设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪,配石墨炉原子化器,附镍空心阴极灯。 4.2 分析天平:感量为0.1mg和1mg。 4.3 可调式电热炉。 4.4 可调式电热板。 4.5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.7 恒温干燥箱。 4.8 马弗炉。 5 分析步骤 5.1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。 5.1.1 粮食、豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品 将样品摇匀。 5.2 试样消解 5.2.1 湿法消解 称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化 管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升至 180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈 无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可 采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。 5.2.2 微波消解 称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解 罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐, 在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用