中华人民共和国国家标准 GB5009.141—2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.141—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.141—2003《食品中诱惑红的测定》。 本标准与GB/T5009.141—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定”; ———增加了试剂的级别和分子式; ———增加了标准品。GB5009.141—2016 1 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定 1 范围 本标准规定了汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定方法。 本标准适用于汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定。 2 原理 诱惑红在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸色谱法进行分离后,与标准 比较定性、定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇(CH3OH)。 3.1.2 石油醚:沸程30℃~60℃。 3.1.3 硫酸(H2SO4):优级纯。 3.1.4 乙醇(CH3CH2OH)。 3.1.5 氨水(NH3·H2O):含量20%~25%。 3.1.6 柠檬酸(C6H8O7·H2O)。 3.1.7 钨酸钠(Na2WO4·2H2O)。 3.1.8 丁酮(C4H8O)。 3.1.9 柠檬酸钠(C6H5Na3O7)。 3.1.10 正丁醇(C4H10O)。 3.1.11 海砂。 3.1.12 甲酸(HCOOH)。 3.2 试剂配制 3.2.1 硫酸溶液(10%,体积分数):将1mL硫酸缓慢加入至8mL水中,混匀,冷却,用水定容至 10mL,混匀。 3.2.2 乙醇-氨溶液:取2mL的氨水,加70%(体积分数)乙醇至100mL。 3.2.3 乙醇溶液(50%,体积分数):量取50mL无水乙醇与50mL水混匀。 3.2.4 柠檬酸溶液(200g/L):称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。 3.2.5 钨酸钠溶液(100g/L):称取10g钨酸钠,加水至100mL,溶解混匀。 3.2.6 氨水溶液(1%,体积分数):量取1mL氨水,加水至100mL,混匀。GB5009.141—2016 2 3.2.7 柠檬酸钠溶液(2.5%,体积分数):称取2.5g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。 3.2.8 甲醇-甲酸溶液(6∶4,体积分数):量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀。 3.2.9 展开剂1:丁酮+丙醇+水+氨水(7+3+3+0.5)。 3.2.10 展开剂2:正丁醇+无水乙醇+1%氨水溶液(6+2+3)。 3.2.11 展开剂3:2.5%柠檬酸钠+氨水+乙醇(8+1+2)。 3.3 标准品 诱惑红(CAS:25956-17-6)。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 诱惑红标准贮备液配制:准确称取诱惑红0.025g(精确到0.0001g,按诱惑红实际纯度折算为纯 品后的质量),用水溶解并定容至25mL,诱惑红浓度为1.0mg/mL。 3.4.2 诱惑红标准使用液(0.1mg/mL):吸取诱惑红的标准贮备液5.0mL于50mL容量瓶中,加水稀 释到50mL。 4 仪器和设备 4.1 可见分光光度计。 4.2 电子天平:感量为0.001g和0.0001g。 4.3 微量注射器:10μL、50μL。 4.4 展开槽。 4.5 电吹风机。 4.6 离心机。 4.7 恒温水浴锅。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 汽水:将样品加热去二氧化碳后,称取10g(精确到0.001g)样品于烧杯中,然后用20%柠檬酸 调pH呈酸性,加入0.5g~1.0g聚酰胺粉吸附色素,将吸附色素的聚酰胺粉全部转到漏斗中过滤,用 pH4的酸性热水洗涤多次(约200mL),以洗去糖等物质。若有天然色素,用甲醇-甲酸溶液洗涤1次~ 3次,每次20mL,至洗液无色为止。再用70℃的水多次洗涤至流出液中性。洗涤过程应充分搅拌然后 用乙醇-氨水溶液分次解吸色素,收集全部解吸液,于水浴上驱除氨,蒸发至2mL左右,转入5mL的容 量瓶中,用50%的乙醇分次洗涤蒸发皿,洗涤液并入5mL的容量瓶中,用50%的乙醇定容至刻度。此 液留作纸色谱用。 5.1.2 硬糖:称取10g(精确到0.001g)的已粉碎的样品,加30mL的水,温热溶解,若样品溶液的pH 较高,用柠檬酸溶液(3.2.4)调至pH4左右。加入0.5g~1.0g聚酰胺粉吸附色素,将吸附色素的聚酰 胺粉全部转到漏斗中过滤,用pH4的酸性热水洗涤多次(约200mL),以洗去糖等物质。若有天然色 素,用甲醇-甲酸溶液洗涤1次~3次,每次20mL,至洗液无色为止。再用70℃的水多次洗涤至流出液 中性。洗涤过程应充分搅拌然后用乙醇-氨水溶液分次解吸色素,收集全部解吸液,于水浴上驱除氨,蒸 发至2mL左右,转入5mL的容量瓶中,用50%的乙醇分次洗涤蒸发皿,洗涤液并入5mL的容量瓶 中,用50%的乙醇定容至刻度。此液留作纸色谱用。 5.1.3 糕点:称取10g(精确到0.001g)已粉碎的样品,加入30mL石油醚提取脂肪,共提三次,然后用