中华人民共和国国家标准 GB5009.191—2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.191—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.191—2006《食品中氯丙醇含量的测定》、GB/T18782—2002《调味品中3- 氯-1,2-丙二醇的测定》、SN/T0548.1—2002《出口酱油中1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的检验方 法》。 本标准与GB/T5009.191—2006相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定”; ———第二法增加D5-2-MCPD、D5-2,3-DCP作为内标物质,将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化 改为硅藻土小柱净化; ———删除第三法; ———增加气相色谱-质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法。GB5009.191—2016 1 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法。 本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。 本标准包括食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定、食品中氯丙醇多组分含量的测定、食品中氯丙醇 脂肪酸酯含量的测定共3个检测方法。 第一法 食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法 2 原理 本标准采用同位素稀释技术,以D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)为内标。试样中加入内标,以硅 藻土为吸附剂,进行固相支持液-液萃取,用正己烷-无水乙醚溶液(9+1)淋洗去除非极性脂质成分,用 无水乙醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定,内标 法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。 3.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。 3.1.3 无水乙醚(C4H10O):使用前需重蒸,重蒸时加少量还原铁粉。 3.1.4 氯化钠(NaCl)。 3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4):使用前于120℃烘烤4h。 3.1.6 七氟丁酰基咪唑(C7H3F7N2O,CAS号32477-35-3):纯度≥98%。 3.2 试剂配制 3.2.1 氯化钠溶液(20%):称取氯化钠20g,加入80mL水,搅拌使氯化钠充分溶解。 3.2.2 正己烷-无水乙醚溶液(9+1):将450mL正己烷与50mL无水乙醚混合均匀。 3.3 标准品 3.3.1 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品(C3H7ClO2,CAS号96-24-2):纯度≥98%。 3.3.2 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品(C3D5H2ClO2):纯度≥98%。GB5009.191—2016 2 3.4 标准溶液配制 注:标准溶液配制好后均需转移至密闭性非常好的棕色玻璃容器中,于-20℃贮存。 3.4.1 3-MCPD和D5-3-MCPD标准储备液(1000mg/L):分别准确称取3-MCPD和D5-3-MCPD各 10mg(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解,分别转移至2个10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度, 混匀。保存期为2年。 3.4.2 3-MCPD标准中间液(10mg/L):准确移取3-MCPD标准储备液(1000mg/L)0.1mL于10mL 容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,混匀。保存期为1年。 3.4.3 3-MCPD标准工作液(1mg/L):准确移取3-MCPD标准中间液(10mg/L)1mL于10mL容量 瓶中,用正己烷稀释至刻度,混匀。保存期为6个月。 3.4.4 D5-3-MCPD标准工作液(10mg/L):准确移取D5-3-MCPD标准储备液(1000mg/L)0.25mL 于25mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,混匀。保存期为1年。 3.4.5 3-MCPD系列标准工作液:分别吸取3-MCPD标准工作液(1mg/L)0.01mL、0.05mL、0.1mL、 0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL和3-MCPD标准中间液(10mg/L)0.32mL于密闭性很好的适当体 积(5mL或10mL)的透明具塞(盖)玻璃管中,分别加入D5-3-MCPD标准工作液(10mg/L)20μL,加 正己烷至2mL,配制成含3-MCPD质量分别为10ng、50ng、100ng、200ng、400ng、800ng、1600ng、 3200ng的系列标准工作液,其中D5-3-MCPD的质量均为200ng。临用现配。 3.5 材料 3.5.1 硅藻土。 3.5.2 气密针:1mL。 3.5.3 玻璃层析柱:柱长40cm,柱内径2cm。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪。 4.2 电子天平:感量分别为1mg和0.01mg。 4.3 超声振荡器。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 恒温箱或其他恒温加热器。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 离心机。 5 分析步骤 5.1 试样制备 液态样品摇匀;基质均匀的半固态样品和粉状固态样品直接测定;其他样品需匀浆粉碎均匀。制备 好的试样于0℃~5℃保存。 5.2 试样提取 5.2.1 液态试样 称取试样4g(精确至0.001g)于50mL烧杯中,加入D5-3-MCPD标准工作液(10mg/L)20μL,加