中华人民共和国国家标准 GB5009.8—2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、 乳糖的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.8—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.8—2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T18932.22—2003《蜂蜜中果糖、葡萄 糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 液相色谱示差折光检测法》、GB/T22221—2008《食品中果糖、葡萄 糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法》。 本标准与GB/T5009.8—2008相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定”; ———增加了部分样品前处理。GB5009.8—2016 1 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、 乳糖的测定 1 范围 本标准规定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定方法。 本标准第一法适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定,第二法适用于食品中蔗糖的 测定。 “第一法”高效液相色谱法,本法适用于谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、 葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定。 “第二法”酸水解-莱因-埃农氏法,本法适用于食品中蔗糖的测定。 第一法 高效液相色谱法 2 原理 试样中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测 器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈:色谱纯。 3.1.2 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。 3.1.3 亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]·3H2O}。 3.1.4 石油醚:沸程30℃~60℃。 3.2 试剂配制 3.2.1 乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3mL,加水溶解并稀释至100mL。 3.2.2 亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并稀释至100mL。 3.3 标准品 3.3.1 果糖(C6H12O6,CAS号:57-48-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 3.3.2 葡萄糖(C6H12O6,CAS号:50-99-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 3.3.3 蔗糖(C12H22O11,CAS号:57-50-1)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准GB5009.8—2016 2 物质。 3.3.4 麦芽糖(C12H22O11,CAS号:69-79-4)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 3.3.5 乳糖(C6H12O6,CAS号:63-42-3)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 糖标准贮备液(20mg/mL):分别称取上述经过96℃±2℃干燥2h的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽 糖和乳糖各1g,加水定容于50mL,置于4℃密封可贮藏一个月。 3.4.2 糖标准使用液:分别吸取糖标准贮备液1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL容量瓶、 加水定容,分别相当于2.0mg/mL、4.0mg/mL、6.0mg/mL、10.0mg/mL浓度标准溶液。 4 仪器和设备 4.1 天平:感量为0.1mg。 4.2 超声波振荡器。 4.3 磁力搅拌器。 4.4 离心机:转速≥4000r/min。 4.5 高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。 4.6 液相色谱柱:氨基色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,膜厚5μm,或具有同等性能的色谱柱。 5 试样的制备和保存 5.1 试样的制备 5.1.1 固体样品 取有代表性样品至少200g,用粉碎机粉碎,并通过2.0mm圆孔筛,混匀,装入洁净容器,密封,标 明标记。 5.1.2 半固体和液体样品(除蜂蜜样品外) 取有代表性样品至少200g(mL),充分混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。 5.1.3 蜂蜜样品 未结晶的样品将其用力搅拌均匀;有结晶析出的样品,可将样品瓶盖塞紧后置于不超过60℃的水 浴中温热,待样品全部溶化后,搅匀,迅速冷却至室温以备检验用。在融化时应注意防止水分侵入。 5.2 保存 蜂蜜等易变质试样置于0℃~4℃保存。 6 分析步骤 6.1 样品处理 6.1.1 脂肪小于10%的食品 称取粉碎或混匀后的试样0.5g~10g(含糖量≤5%时称取10g;含糖量5%~10%时称取5g;含