ICS 71.080.30 G 17 T/ZZB 1695—2020 2,3,4-三氟硝基苯 2,3,4-Trifluoronitrobenzene 2020 - 09 - 16发布 2020 - 09 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1695 —2020 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 2 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、标签、包装、运输和贮存 ...................................................... 6 8 质量承诺 .......................................................................... 7 9 危险警告 .......................................................................... 7 附录A（规范性附录） 2,3,4- 三氟硝基苯危险警告 ........................................ 8 T/ZZB 1695 —2020 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1 给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本文件由浙江省质量合格评定协会牵头组织制定。 本文件主要起草单位：浙江林江化工股份有限公司。 本文件参与起草单位（排名 不分先后）：浙江省质量合格评定协会、浙江慧峰建材科技有限公司、 嘉兴市方圆公正检验行、平湖市钛镁环保科技有限公司。 本文件主要起草人：易克炎、王启军、吴文良、史少礼、杨江宇、吴国祥、尹新、易苗、黄清林、 计晓鹏、丁费昊、余珏、王琦、黄春明。 本文件评审专家组长：张红英。 本文件由浙江省质量合格评定协会负责解释。 T/ZZB 1695 —2020 1 2,3,4-三氟硝基苯 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了2,3,4- 三氟硝基苯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、 运输、贮存、质量承诺和危险警告。 本文件适用于以邻二氯苯为主要原料，经硝化、氟化、氯化等反应制得的2,3,4 -三氟硝基苯。 化学名：2,3,4- 三氟硝基苯 英文名：2,3,4-Trifluoronitrobenzene 结构式： NO2 F F F 分子式：C6H2NO2F3 相对分子质量： 177.08（按 2018年国际相对原子质量） CAS号：771-69-7 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 337.1—201 4 工业硝酸 浓硝酸 GB/T 534—2014 工业硫酸 GB/T 5138—2006 工业用液氯 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 T/ZZB 1695 —2020 2 GB/T 28652—2012 高品质无水氟化钾 HG/T 3602 邻二氯苯 3 基本要求 3.1 研发 3.1.1 应具备硝化、氟化、氯化、精馏分离的工艺设计、优化能力。 3.1.2 应具备生产过程副产物循环利用的研发能力。 3.1.3 应具备控制工艺过程中关键因素的设计能力。 3.2 原材料 3.2.1 邻二氯苯应符合表 1要求。 表1 邻二氯苯的主要技术要求 项目 指标 试验方法 外 观 无色透明液体 HG/T 3602 邻二氯苯，w/% ≥99.80 间二氯苯，w/% ≤0.03 对二氯苯，w/% ≤0.03 水分，w/% ≤0.03 3.2.2 硫酸应符合 GB/T 534—2014 中规定的浓硫酸优等品要求。 3.2.3 硝酸应符合 GB/T 337.1—2014 中规定的 98酸的要求。 3.2.4 氟化钾应符合 GB/T 28652 —2012规定的一等品要求。 3.2.5 液氯应符合 GB/T 5138—2006 规定的优等品的要求。 3.3 工艺与设备 3.3.1 生产过程采用密闭化管道输送、气液连续化反应、自动计量、高真空精馏等工艺。 3.3.2 生产过程中采用分散控制系统(DCS) 对温度、压力、液位等参数进行自动化控制 。 3.3.3 生产过程中采用气相色谱法对工艺中关键点进行在线监测。 3.3.4 采用连续氯化反应设备，将氯化尾气 NOX资源化利用制成重氮化试剂亚硝基硫酸。 3.4 检验检测 3.4.1 应具备表 1、表2全部项目的检测能力。 3.4.2 应配备气相色谱仪、微量水分测定仪等检测仪器 。 4 技术要求 4.1 外观 无色至浅黄色透明液体或结晶。 4.2 技术指标 T/ZZB 1695 —2020 3 2,3,4-三氟硝基苯的技术指标应符合表 2的规定。 表2 技术指标 项 目 指 标 2,3,4-三氟硝基苯含量（GC ），w/% ≥99.80 2,4,5-三氟硝基苯含量（GC ），w/% ≤0.05 2,4-二氟硝基苯含量（GC ），w/% ≤0.05 3,4-二氟硝基苯含量（GC ），w/% ≤0.05 其它任意单一未知杂质（GC）， w/% ≤0.05 水分，w/% ≤0.10 灼烧残渣，w/% ≤0.10 5 试验方法 5.1 外观检验 5.1.1 液体产品，取 10 ml液体试样于比色管中，在自然光下采用目视评定。 5.1.2 固体产品，取 10 g试样于表面皿中，在自然光下采用目视评定。 5.2 2,3,4- 三氟硝基苯及杂质的含量测定 5.2.1 方法提要 在选定的工作条件下，待测样品通过毛细管色谱柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器 检测，采用面积归一化法定量分析组分含量。 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1 氢气和氮气：纯度不低于 99.9 %,使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 5.2.2.2 空气：应无腐蚀性杂质。使用前进行压缩、脱油、脱水处理。 5.2.3 仪器 5.2.3.1 气相色谱议 ：带有氢火焰离子化检测器 （FID）的气相色谱议，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 5.2.3.2 色谱工作站或数据处理机。 5.2.3.3 进样器：自动进样器或 10 µL微量注射器。 5.2.4 色谱操作条件 本文件推荐使用色谱柱及典型色谱操作条件见表3。色谱柱及色谱操作条件可作适当变动，以得到 合适的分离度。 表3 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 OV-1701 30 m×0.25 mm×1 µm T/ZZB 1695 —2020 4 表3 （续） 项目 参数 柱温/℃ 以120 ℃为起始温度，保持 5 min，以15 ℃/min的升温速率升 至210 ℃，并保持 3 min 汽化室温度/ ℃ 260 检测器温度/ ℃ 280 空气流量/ （mL/min） 350 氢气流量/ （mL/min） 30 载气（N 2）柱流量/ （mL/m