ICS 71.040.40 C50 T/WSJD 004-2020 团 体 标 准 中国卫生监督协会 发布 2020 -04-01实施 2020 -03-03发布 头发中多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of multi -element c ontents in hair — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 全国团体标准信息平台 I T/WSJD 00 4-2020 前 言 本标准按照 GB/T20001.4 -2015《标准编写规则第 4部分：试验方法标准》的格式和规则编写。 本标准由昆明中微硒铁微量元素检测研究中心提出。 本标准由中国卫生监督协会归口。 本标准主要起草单位：昆明中微硒铁微量元素检测研究中心。 本标准参加起草单位：中国疾病预防控制中心营养与健康所、昆明医 科大学公共卫生学院、 大理大学基础医学院、昆明市儿童医院 本标准主要起草人： 卢化 钱天才 樊亚林 王同蕾 王琦 申元英 李杨方 付红敏 任硕 张艳 杨冠英 全国团体标准信息平台 T/WSJD 00 4-2020 1 头发中多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规 定了电感耦合等离子体原子发射光谱法对头发中钙 等17种元素的 测定方法。 本标准适用于头发中钙 (Ca)、镁 (Mg)、锌 (Zn)、铁 (Fe)、铜(Cu)、铝(Al) 、锰(Mn)、锶(Sr)、铬 (Cr)、镍(Ni)、钛(Ti)、钡(Ba)、铅(Pb)、钼(Mo)、钴(Co)、钒(V)、镉(Cd)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样通过硝酸溶解并稀释定容后，注入电感耦合等离子体 发射光谱仪雾化系统进行雾化，然后进入 等离子体通道，所含元素在高温惰性气氛中被激发，发射特征谱线。通过检测器测定各元素的特征谱线 强度，进行样品的定量分析。 4 术语 4.1 光谱干扰 光谱干扰主要包括连续背景、谱线重叠、强谱线拓宽，高浓度元素发射产生的光散射等。 这种干扰信号的贡献有时能够超过元素的净强度的贡献，因此应予以重点关注。 4.2 非光谱干扰 非光谱干扰可分为物理干扰和化学干扰。例如样品雾化和迁移过程中的影响，样品物理性 质变化如样品的粘滞程度及表面张力的影响等产生物理干扰；化学干扰是由分子化合物的形 成，离子化效应等引起的。 5 试剂和材料 全国团体标准信息平台 T/WSJD 00 4-2020 2 5.1 水:符合 GB/T6682 中规定的一级水规格。 5.2 硝酸:ρ=1.42g/mL ，优级纯。 5.3 硝酸溶液 （5+95）：5%硝酸（5.2）与95%水（ 5.1）混合。 5.4 氩气:氩的体积分数 ≥99.99%。 5.5 清洗剂:2g三聚磷酸钠与 1L水（ 5.1）混合。 5.6 标准储备溶液 各元素的标准储备溶液采用国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液。 5.7 标准溶液配制 标准溶液的配制方法应符合 GB/T 602 的要求。 5.7.1 标准混合溶液 根据样品中各元素的浓度差异，用标准储备溶液（ 5.6）在容量瓶中，加水（ 5.1）和5%的硝酸（ 5.2） 分别稀释配制成， Ca含量为 500 mg/L ，Mg、Zn、Fe含量均为 150 mg/L ，Al、Cu含量均为 15 mg/L， Mn、Sr、Cr、Ni、Ti、Ba、Pb含量均为 4 mg/L，Mo、Co、V、Cd含量均为 1 mg/L的标准混合溶液。 5.7.2 标准工作溶液 分别在 100 mL容量瓶（6.6）N0、N1、N2、N3、N4、N5中加入混合标准溶液（ 5.7.1），用5%硝 酸溶液（ 5.3）稀释定容，配制成标准溶液系列，其浓度列于表 1。 表1标准工作溶液 单位：mg/L 元素 N0 N1 N2 N3 N4 N5 Ca 0 2.5 5 10 25 50 Mg 0 0.75 1.5 3 7.5 15 Zn 0 0.75 1.5 3 7.5 15 Fe 0 0.75 1.5 3 7.5 15 Cu 0 0.075 0.15 0.3 0.75 1.5 Al 0 0.075 0.15 0.3 0.75 1.5 Mn 0 0.02 0.04 0.08 0.2 0.4 Sr 0 0.02 0.04 0.08 0.2 0.4 Cr 0 0.02 0.04 0.08 0.2 0.4 Ni 0 0.02 0.04 0.08 0.2 0.4 Ti 0 0.02 0.04 0.08 0.2 0.4 Ba 0 0.02 0.04 0.08 0.2 0.4 Pb 0 0.02 0.04 0.08 0.2 0.4 Mo 0 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 Co 0 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 V 0 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 全国团体标准信息平台 T/WSJD 00 4-2020 3 Cd 0 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 具有计算机控制和校正系统。 6.2 消解加热器 (或微波消解仪 ) 可控温度 130℃-160℃，精度± 5℃。 6.3 分析天平 精度： 0.1 mg。 6.4 恒温干燥箱 可控温度≥ 80℃，精度±5℃。 6.5超声波清洗器 功率： 200 W 6.6 试验器皿 聚四氟乙烯 （PTFE）烧杯； 聚乙烯(PE)容量瓶。 7 样品 7.1样品采集 从头部发根处截取 3厘米以内的头发样品，每个样品需从 4-5个点截取，共取 0.5 g以上。（ 经过 染、烫和焗油 的头发不能作为样品 ）。 7.2 样品清洗 先将采集的头发在 50mL烧杯中浸泡于清洗剂 (5.5)中， 用超声波清洗器清洗 10分钟， 然后用水 （ 5.1） 清洗 5次。将清洗干净，风干后的头发剪短至 1厘米以下，然后分别置于 80℃的恒温干燥箱中干燥 4 小时作为待测样品。 7.3 样品制备 7.3.1加热器消解法 用分析天平称取约 0.3 g样品，精确至 0.1 mg，置于聚四氟乙烯 烧杯中加入 8 mL硝酸（ 5.2），在 消解加热器上加热至 130℃-160℃，直到试样完全溶解，液量剩余约 0.5mL取下。待冷却后转移至 10mL 容量瓶中用水（5.1）稀释至刻度，混匀。此时， 容量瓶中液体呈透明淡黄色。 全国团体标准信息平台 T/WSJD 00 4-2020 4 7.3.2微波消解法 用分析天平称取约 0.1 g样品，精确至 0.1 mg，置于消解罐中，加入 4 mL硝酸（ 5.2），在150℃ 温度下微波消解 10分钟。消解完成后， 待冷却后转移至 10mL容量瓶中用水（5.1）稀释至刻度，混匀。 7.4 空白试样制备 用水（5.1）代替样品，按照 7.3的步骤处理。 8 测定步骤 8.1 校准仪器 首先确保仪器在有效的校准期，然后 根据不同型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照生产 厂家提供的技术指南 或操作规程进行校准仪器，使仪器的性能指标达到最佳状 态。 8.1.1 光学系统校准 采用专用标准溶液进行波长校准，使分析线的波长误差 ≤0.03 nm。 8.1.2 参数调节 可根据不同型号调节仪器的工作参数。 下表是参考测定条件： 功率 冷气流量 雾化器流量 氩气压力 光室温度 1400W 12.0l/min 0.8l/min 7.0 bar 14.7℃ 8.2 分析线确定 在确定元素分析线的时候，应考虑元素分析线的光谱干扰因素，避免出现待测元素谱峰与其他共存 元素谱峰的重叠。 如果是连续背景、谱 线重叠，可以采用正确的背景校正和选择合适的分析线 加以避免。 本标准采用的分析线参见表 2。 8.3 绘制工作曲线 从最低浓度（空白样）到最高浓度的顺序依次测量标准 工作溶液（表 1） ，测量标准溶液的光谱强 度。在测量范围内，以浓度为横坐标，净强度（每个被测元素的光谱强度减去空白样相应的光谱强度） 为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归方程。 8.4 试样测量 在上述条件下，编