ICS 77.080.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 0 1140—20 22 钕铁硼合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Neodymium -iron -boron alloy —Determination of manganese content —Flame atomic absorption spectrometric method 2022-12-14发布 2023-03-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01140-2022 Ⅰ 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会 综合标准化领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会 综合标准化领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01140-2022 1 钕铁硼合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 重要提示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定 钕铁硼合金 中锰的含量，包含原理、试剂、仪 器、取制样、分析、结果计算、 精密度、 试验报告。 本文件适用于钕铁硼 合金中质量分数为 0.005%〜0.50%的锰含量的测定。 2 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 -2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类 ，制成试液 。将试样溶液吸喷 入空气-乙炔火焰中， 用锰空心阴极灯做光源，于波长 279.5nm 处测量吸光度。计算锰的质 量分数。 4试剂 ４.１ 除另有说明外， 在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2 盐酸，约1.19g/mL 。 4.3 硝酸，约1.42g/mL 。 4.4 高氯酸， 约1.67g/mL。 4.5 盐酸，约1.19g/mL ，稀释为 1+1。 4.6 硝酸，约1.42g/mL ，稀释为 1+1。 4.7 铁溶液， 0.1g/mL 称取 10g纯铁 （质量分数大于 99.95%） ， 置于 250mL烧杯中， 加入 40mL的盐酸 （ 4.5）， CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01140-2022 2 予以溶解，加 5mL硝酸（ 4.3）氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入 100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1g铁。 4.8 锰标准溶液， 100 g/mL 称取 0.1000g纯锰（质量分数大于 99.9%） ，置于 100mL烧杯中，加 20mL盐酸（ 4.5）， 加热溶解，取下冷至室温后，移入 1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含100μg锰。 5 仪器 5.1 一般要求 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 —2015、 GB/T 12806 —2011或GB/T 12808 —2015 规定的 A级。 5.2 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备锰 空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系 统和背景校正装置。 空气 -乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子 吸收光谱仪应满足下列指标： ——灵敏度最低要求 ：在与测试溶液的基体相一致的溶液中，锰的检出限应小于 0.05g/mL，特征浓度应低于 0.10g/mL； —— 最小精密度 ：用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏 差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的 标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光 度平均值的 0.5%。 5.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小 于0.7。 6 取制样 按GB/T 4010 或相应的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取 0.50g 试样，精确至 1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试液制备 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01140-2022 3 将试料置于 100mL烧杯中，加 10mL硝酸（4. 6） ，加热溶解。加 2mL高氯酸（ 4.4）， 加热至冒烟，冷却。加 10mL盐酸（4.5）溶解盐类。若有不溶残渣，过滤于 100mL容量瓶 中，用水洗净烧杯、滤纸，弃去残渣。滤液用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 试液稀释 7.3.2.1 锰含量（质量分数）在 0.005 %～0.05 %范围内 将试液（7.3.1）直接测定。 7.3.2.2 锰含量（质量分数）在 0.05 %～0.50 %范围内 移取 10.00mL 试液（ 7.3.1）于 100mL容量瓶中， 加入 2.5mL铁溶液（4.7）， 用水稀释 至刻度，混匀。 7.3.3 测量 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中，于波长 279.5nm 处，用水调零， 测量吸光度。从校准曲线上 查出相应的锰的质量浓度 。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 校准溶液的制备 移取 0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL锰标准溶液（4.8 ），分别置于 6 个100mL容量瓶中，加入 3.0mL铁溶液（4.7 ）、 2mL高氯酸（4.4），用水稀释至刻度，混 匀。 7.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的 空气 -乙炔火焰中 ，于波长 279.5 nm 处，用水调零，测 量锰吸光度。 每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度。 以净吸光度为纵坐标， 锰的浓度为横坐标，绘制校准曲线。 8 结果计算 锰的含量以锰的质量分数 wMn计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ……………………………… (1) 式中： ρ——自校准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度 , 单位为微克 /毫升（μ g/mL）; ρ0——自校准曲线上查得的空白溶液中锰的浓度 , 单位为微克 /毫升（μ g/mL）; V——测量试液的体积，单位为毫升（mL ）; f——稀释倍数； m——试料的质量的数值，单位为克（ g）。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01140-2022 4 9 精密度 9.1 重复性限和再现性限 重复性限（ r）、再现性限（ R）按表 1给出的方程求得。 表1 精密度 锰含量（质量分数） % 重复性限 r 再现性限 R 0.005%〜0.50% lg r = 0.6418 lg m -1.8063 lg R = 0.6617 lg m – 1.4157 注：m为两个测定值的平均值，单位为 %（质量分数）。 9.2 允许差 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（ r），大于（ r） 的情况以不超过 5%为前提； 在再现性条件下， 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限 （ R） ， 大于 （ R） 的情况以不超过 5%为前提。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料； b) 引用本文件所用的方法； c) 结果及表达形式； d) 测量过程中观察到的异常现象； e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01140-2022 5 附录 A （资料性） 起草单位和主要起草