ICS71.100.01;87.060.10 CCSG55 中华人民共和国国家标准 GB/T41331—2022 染料产品中砷、汞、锑、硒的测定 原子荧光光谱法 Determination of arsenic, mercury, antimony and seienium in dye products- Atomic fluorescence spectrometry 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 41331—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：宁夏保隆科技有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司、浙江龙奇印染有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、浙江理工大学、沈阳化工研究院有限 公司、传化智联股份有限公司。 本文件主要起草人：季平、杨振梅、梁沛基、薛岩、姚连琪、严绍德、杨雷、王勇、赵婷、曹荣武、谈成， 1 GB/T41331—2022 染料产品中砷、汞、、硒的测定 原子荧光光谱法 1范围 本文件规定了原子荧光光谱仪测定染料产品中砷、汞、、硒的方法。 本文件适用于染料产品中砷、汞、锑、硒的量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21191原子荧光光谱仪 JJG196一2006常用玻璃量器 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 经湿法消解或微波消解处理后的试液进入原子荧光光谱仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠） 还原作用下，生成砷化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原 子和汞原子受元素（砷、汞、锑、硒）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量 在一定范围内呈正比。 5 试验方法 5.1一般规定 除另有规定外，本文件所用试剂均为分析纯。实验室用水均应符合GB/T6682一2008中二级水的 要求。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3修约值比较法进行。 5.2试剂和材料 5.2.1硝酸，优级纯。 5.2.2 高氯酸，优级纯。 1 GB/T41331—2022 5.2.3 混酸：高氯酸和硝酸按体积比1：3混合均匀 5.2.4 盐酸，优级纯。 5.2.5 1十9盐酸溶液：盐酸与水按体积比1：9混合均匀。 5.2.6 1十9硝酸溶液：硝酸与水按体积比1：9混合均匀。 5.2.7 过氧化氢，优级纯。 5.2.8 抗坏血酸。 5.2.9 硫脲。 5.2.10 抗坏血酸-硫脲混合溶液：10g抗坏血酸和10g硫脲用100mL水溶解。此溶液应现配现用。 5.2.11 硼氢化钾。 5.2.12 氢氧化钠。 5.2.13 高纯氩气：纯度≥99.999%。 5.2.14 实验室常用器皿：符合JJG196一2006中的A级玻璃量器和玻璃器血 5.2.15 砷、汞、锑、硒标准溶液：向有证标准物质供应商购买，浓度为1.000mg/mL。密封冷藏。 5.3 仪器和设备 5.3.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T21191的规定。 5.3.2 元素灯（砷、汞、锑、硒）。 5.3.3 微波消解仪 5.3.4 加热器（可调温）。 5.3.5 天平：精度为0.0001g。 5.4 试验步骤 5.4.1 各元素标准溶液制备 5.4.1.1 标准储备液 5.4.1.1.1As标准储备液的配制：用移液管吸取As标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用 0.2mol/L的盐酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液 0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液 0.2mol/L的盐酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液。 5.4.1.1.4Se标准储备液的配制：用移液管吸取Se标准溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用 0.2mol/L的盐酸溶液定容。配成1.00mg/L的标准储备液 5.4.1.2 2标准工作溶液 5.4.1.2.13 标准工作溶液浓度范围和配制 适合于各元素标准工作曲线测定的各标准工作溶液浓度范围如表1所示。标准工作溶液宜按 5.4.1.2.2的方法配制，也可用仪器制造商推荐的配制方法配制。标准工作溶液应现配现用。 2 GB/T41331—2022 表1各标准工作溶液浓度 序号 元素名称 元素符号 浓度范围/（mg/L) 1 砷(arsenic) As 0~0.01 2 汞(mercury) Hg 0~0.005 3 锑（antimony) qs 0~0.01 4 硒(selenium) Se 0~0.01 5.4.1.2.2 标准工作溶液的配制 5.4.1.2.2.1 砷（As）标准工作溶液的配制 按表1给出的的浓度范围，配制包括空白的4个～6个不同浓度的标准工作溶液。 分别吸取一定量的1.00mg/L的砷标准储备液（如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、… 1.00mL）于100mL容量瓶中，各加入1十9的盐酸溶液（5.2.5）50mL，再加入抗坏血酸-硫脉混合溶液 （5.2.10）10mL，用水定容至100mL。室温放置2h以上或放置过夜。 5.4.1.2.2.2汞（Hg）标准工作溶液的配制 按表1给出的的浓度范围，配制包括空白的4个～6个不同浓度的标准工作溶液。 分别吸取一定量的1.00mg/L的汞标准储备液（如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、、 0.50mL）于100mL容量瓶中，各加人1+9硝酸溶液（5.2.6）50mL，然后用水定容至100mL。 5.4.1.2.2.3锑（Sb）标准工作溶液的配制 按表1给出的的浓度范围，配制包括空白的4个～6个不同浓度的标准工作溶液 分别吸取一定量的1.00mg/L的锑标准储备液（如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、… 1.00mL）于100mL容量瓶中，各加入1+9的盐酸溶液（5.2.5）50mL，再加人抗坏血酸-硫混合液 （5.2.10）10mL，用水定容至100mL。 5.4.1.2.2.4硒（Se）标准工作溶液的配制 按表1给出的的浓度范围，配制包括空白的4个～6个不同浓度的标准工作溶液。 分别吸取一定量的1.00mg/L的硒标准储备液（如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、、 1.00mL）于100mL容量瓶中，各加人1+9的盐酸溶液（5.2.5）50mL，再加人抗坏血酸-硫脲混合液 （5.2.10）10mL，用水定容至100mL。 5.4.2样品溶液的制备 5.4.2.1试样的前处理 5.4.2.1.1微波消解 化氢。室温下静置过夜或将消解内管盖上内管盖在配套的加热板于80℃~100℃预加热20min，让 样品和浓酸及双氧水初步反应完全（至不再明显地冒烟或冒泡），冷却至室温。然后将容器封闭，并按照 微波消解仪的操作规程，置于微波消解仪内，设定适当的消解程序（例如表2所示），在微波消解仪中进 3 GB/T41331—2022 瓶中（若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质，应过滤去除杂质），用水稀释到刻度。 同时按相同方法制备一空白溶液，测定时作为空白参比溶液。 表2消解程序示例 阶段 温度/℃ 压力/MPa 保持时间/min 1 100 2.0 2.0 2 130 3.0 2.0 3 160 3.5 3.0 4 190 4.0 3.0 5 220 4.5 5.0 5.4.2.1.2 湿法消解 称取染料试样1g（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，加人10mL盐酸（5.2.4）和10mL硝 酸（5.2.1），将锥形瓶放在加热器（5.3.4）上缓慢加热，直至黄烟基本消失；稍冷后加入10mL混酸 （5.2.3），在加热器上大火加热，至试样完全消解而得到无色或微黄透明的溶液（为此，有时需酌情补加 混酸）；稍冷后加入10mL水，加热至沸并进而冒白烟，再保持数分钟以驱除残余的混酸，然后冷却到室 温，把溶液转移至50mL容量瓶中（若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质，应过滤去除杂质），用水稀释 到刻度。 同时按相同方法制备一空白溶液，测定时作为空白参比溶液。 5.4.2.2样品测定溶液配制 5.4.2.2.1 砷测定溶液 吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加人抗坏血酸-硫脲混合溶液（5.2.10） 5mL，然后用1+9的盐酸溶液（5.2.5）定容，室温放置2h以上或放置过夜。 5.4.2.2.2汞测定溶液 SG 5 吸取按5.4.2.1制得的消解溶液25mL于50mL容量瓶中，然后用1十9的硝酸溶液（5.2.6）定容 5.4.2.2.3锑测定溶液 吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加人抗坏血酸-硫脲混合溶液（5.2.10） 5mL，然后用1+9的盐酸溶液（5.2.5）定容。 5.4.2.2.4硒测定溶液 吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加人抗坏血酸-硫脲