ICS 71.100.20 CCS G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T41757—2022 六氟环氧丙烷 Hexafluoropropyleneoxide 2023-05-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41757—2022 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任, 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本文件起草单位:浙江省化工研究院有限公司、中化蓝天氟材料有限公司、浙江环新氟材料股份有 限公司、山东东岳未来氢能材料股份有限公司、三明市海斯福化工有限责任公司、上海华谊三爱富新材 料有限公司、昊华气体有限公司、衢州氟硅技术研究院、广东电网有限责任公司广州供电局、江西华特电 子化学品有限公司、中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、广东华特 气体股份有限公司、福建德尔科技有限公司、山东合益气体股份有限公司、内蒙古光能科技有限公司、 国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、浙江解氏新材料股份有限公司、中国计量大学、云南电网有 限责任公司电力科学研究院 本文件主要起草人:李企真、隔春利、史婉君、张琦炎、厉杰、王丽、褚人财、徐铮、汪腊时、惠越、 张任琪、李敏、魏刚、阎文斌、梁桂芳、应永安、林传炎、颜光清、李霞、陈焱锋、杨岱、王娟、付梦月、陈程、 黄青丹、刘静、廖恒易、叶相平、袁瑞玲、苏子杰、傅铸红、陈艳珊、李纪明、林百志、杨军、燕秀香、方小青、 夏秋群、邵先军、刘亮、张朋越、邓云坤、张建君 1 GB/T41757—2022 六氟环氧丙烷 1范围 本文件规定了六氟环氧丙烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的 要求 本文件适用于以六氟丙烯为原料制备的六氟环氧丙烧 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T4844 纯氨、高纯氨和超纯氨 GB/T5099(所有部分)钢质无缝气瓶 GB/T 5100 钢质焊接气瓶 GB/T 5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7144 气瓶颜色标志 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 GB/T 11060.11 天然气含硫化合物的测定 第11部分:用着色长度检测管法测定硫化氢含量 GB/T14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB/T16804 气瓶警示标签 GB/T33066 制冷剂用氟代烯烃蒸发残留物的测定通用方法 GB/T34237—2017 制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法 TSGR0005 移动式压力容器安全技术监察规程 TSG23气瓶安全技术规程 3 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 1 GB/T41757—2022 4技术要求 技术要求应符合表1的规定。 表1技术要求 项目 指标 六氟环氧丙烷(CF。O)含量(质量分数)/% ≥99.0 六氟丙烯(CF)含量(质量分数)/% ≤0.8 水分(H.O)含量(质量分数)/% ≤0.002 氟化氢(HF)含量(体积分数)/% ≤0.005 蒸发残留物含量(质量分数)/% ≤0.005 5试验方法 警示一一本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 5.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析所用的标 准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备 5.2六氟环氧丙烷含量、六氟丙烯含量的测定 5.2.1方法提要 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用热导检测器 检测,用校正面积归一化法计算六氟环氧丙烷和六氟丙烯的含量。 5.2.2仪器 配有热导检测器的气相色谱仪。以苯为样品,整机灵敏度以灵敏度计,要求灵敏度Sr≥1000mV·mL/mg,稳 定性应符合GB/T9722的规定。 5.2.3测定条件 5.2.3.1 载气:高纯氮,符合GB/T4844的规定;或高纯氢,符合GB/T3634.2的规定 5.2.3.2 色谱柱:长约7.3m、内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为180μm~250um的石墨化炭黑, 石墨化炭黑上涂敷了对苯二甲酸改性聚乙二醇-20000;或其他等效色谱柱。 5.2.3.3 测定六氟环氧丙烷含量和六氟丙烯含量的推荐操作条件见附录A。 5.2.3.4 其他条件:参考仪器说明书 5.2.4相对质量校正因子的测定 5.2.4.1 校准用标准样品的制备 制备原理应符合GB/T10248的规定。 2 GB/T41757—2022 5.2.4.2校准用标准样品的测定 在5.2.3规定的测定条件下测定校准用标准样品中校准组分i的色谱峰面积。 5.2.4.3相对质量校正因子的计算 5.2.4.3.1校准用标准样品中校准组分i的质量m按式(1)计算: MXViXT. (1) 式中: 校准用标准样品中校准组分i的质量,单位为克(g); Mi 校准用标准样品中校准组分i的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); Vis 校准用标准样品中校准组分i的体积,单位为毫升(mL); To 标准状态的绝对温度,单位为开尔文(K)(T。=273.15K); 22.4 标准状态下的理想气体摩尔体积,单位为升每摩尔(L/mol); 环境温度,单位为摄氏度(℃)。 5.2.4.3.2 组分i的相对质量校正因子f,按式(2)计算: miXAR .(2) mRXAi 式中: f: 组分i的相对质量校正因子; AR 校准用标准样品中六氟环氧丙烷的色谱峰面积; 校准用标准样品中六氟环氧丙烷的质量,单位为克(g); mR 校准用标准样品中校准组分i的色谱峰面积。 5.2.5 样品测定 5.2.5.1 在5.2.3规定的测定条件下测定样品中各组分的色谱峰面积。 5.2.5.2 六氟环氧丙烷含量和六氟丙烯含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。 5.2.6 结果计算 5.2.6.1 六氟环氧丙烷含量(质量分数)w1,按式(3)计算: fIXA, ×100% (3) (VXJ)R 式中: 六氟环氧丙烷含量(质量分数); f1——六氟环氧丙烷的相对质量校正因子,f,=1; A—样品中六氟环氧丙烷的色谱峰面积; A,- 样品中组分i的色谱峰面积。 5.2.6.2六氟丙烯含量(质量分数)w2,按式(4)计算: f2XA2 X100% W2= (4) Z(fi×A,) 式中: 六氟丙烯含量(质量分数); 2 f2 一六氟丙烯的相对质量校正因子; 3 GB/T41757—2022 A2--—样品中六氟丙烯的色谱峰面积。 5.2.6.3样品中无法校准的组分的相对质量校正因子采用组分i中最大的相对质量校正因子。 5.2.6.4取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。连续两次平行测定六氟环氧丙烷结果的 绝对差值不应天于0.10%。连续两次平行测定六氟丙烯结果的绝对差值不应大于0.05%。 5.3水分含量的测定 5.3.1电解法(仲裁法) 按GB/T342372017中4.3的规定进行。 5.3.2光腔衰荡光谱法 按GB/T5832.3的规定进行。 5.4氟化氢含量的测定 5.4.1测定原理 测定原理应符合GB/T11060.11的规定。 5.4.2材料 氟化氢检测管,测定范围(体积分数)0.0005%~0.010%。 5.4.3标准气体 标准气体中氟化氢的含量与待测样品中氟化氢的含量相近,平衡气为氮气 5.4.4测定 5.4.4.1标准气体的测定 按照检测管说明书的规定测定,连续两次平行测定结果的相对偏差应符合表2的规定 表2相对偏差要求 含量范围(体积分数)/% 相对偏差/% 0.00050.002 20 10 0.002~0.010 5.4.4.2样品的测定 5.4.5注意事项 大多数检测管均具有消除干扰的措施,具体的干扰信息可查阅检测管说明书、 5.4.6其他等效方法 允许采用其他等效的方法测定六氟环氧丙烷中的氟化氢,当对测定结果有异议时,以5.4规定的方 法为仲裁方法。 4 GB/T41757—2022 5.5 蒸发残留物含量的测定 按GB/T33066的规定进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 型式检验 表1中规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下,每月至少应进行一次型式检验 有下列情况之一时,也应进行型式检验: 变更关键生产工艺; a) b) 主要原料有变化; c) 停产又恢复生产; d) 与上次型式检验有较大差异。 6.1.2 出厂检验 六氟环氧丙烷含量、六氟丙烯含量和水分含量为出厂检验项目。 6.2 2组批 同一生产线连续、稳定生产的钢瓶装六氟环氧丙烷产品为一批,每批不超过50t。贮槽、槽车装

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