ICS 71.100.10 H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T33908—2017 铝电解质初晶温度测定技术规范 Technical specification for testing of liquidus temperature of the electrolyte 2018-06-01实施 2017-07-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 33908—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院有限公司、有色金属技术经济研究院。 本标准参加起草单位：包头铝业有限公司 本标准主要起草人：仓向辉、张树朝、李荣柱、李波、刘静、张晓平、李瑞玲 1 GB/T33908—2017 铝电解质初晶温度测定技术规范 1范围 本标准规定了电解质初晶温度测定的基本要求和测定过程中熔样的速度、初晶温度拐点的识别以 及冷却速度等技术要求 本标准适用于采用步冷曲线法测定铝电解质的初晶温度。测定范围为800℃～1000℃。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 初晶温度 liquidus temperature 电解质开始结晶时的温度，也可认为是铝电解质由液态开始转变为固态时的温度 2.2 步冷曲线法 stepcoolingcurvemethod 测定铝电解质初晶温度采用的分步冷却的方法，首先在规定的条件下熔融铝电解质试样，然后记录 整个冷却曲线出现停滞期（拐点）的过程。 3 铝电解质取样及制样一般要求 3.1 按照附录A的规定在电解槽中对铝电解质试样进行取样。 3.2取样后粉碎并研磨至全部通过75um的标准筛网。 4测定周期及设备选择 4.1 测定周期 应按企业的生产情况进行确定，通常为15天。具备下列条件之一者，应适当缩短初晶温度测定的 周期： 近期添加过不同类型、组分的电解质； b) 电解槽近期阳极效应较原先频繁且不稳定； c） 电解槽大修后重新启动。 4.2辅助设备 4.2.1烘箱：温度可控制在110℃±5℃。 4.2.2分析天平：感量0.01g。 埚尺寸宜为Φ20×70mm。可以盛装熔融的试样且不与试样反应。 4.2.4破碎研磨设备：主要包括颚式破碎机、磨样机，可以将电解质样粉碎并研磨至全部通过75um的 标准筛网。 1 GB/T33908—2017 5初晶温度自动测定仪 5.1基本结构 初晶温度自动测定仪主要由炉体、测温探头、数据通讯等部分组成，其基本结构示意图见图1。 5.2技术要求 5.2.1基本要求 应满足对铝电解质初晶温度的自动测定，具备在一定温度区间内自动识别并判定拐点的功能和程 序，能够控制架自动升降的机械结构，能够控制温度升降的加热系统，具有判断测量热电偶状态（正 常或损坏)的功能。 5.2.2热电偶 5.2.2.1加热热电偶 热电偶的热敏元件宜采用镍铬镍硅合金（K型）的铠装热电偶，测量信号做好屏蔽，加热热电偶宜 位于炉子底部。测温精度在0℃～800℃温度范围内为士1.5℃；在800℃～1100℃温度范围内为 土1.0℃，Ⅱ级精度。长度以热电偶安装后探头距离炉底占内膛高度1/3为宜。 5.2.2.2测量热电偶 测量热电偶的封装信息及信号屏蔽情况与加热热电偶相同。测试开始时从炉盖预留的位置插入， 测温精度优于土0.5℃，I级精度。长度以热电偶插人熔融电解质中尽量接近底部为宜。 说明： 1—加热热电偶； 2——试样； 3熔样埚； 4—测量热电偶； 5加热炉； 6——提升机构； 7——电气控制部分。 图1初晶温度自动测定仪基本结构示意图 2