ICS 77.120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.9—2012 代替GB/T8151.9—2000 锌精矿化学分析方法 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 9:Determination of fluorine content- The ion selective electrode method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8151.9—2012 前言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分： 第1部分：锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na?EDTA滴定法； 第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法； 第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法； 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法； 第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法； 第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.9—2000《锌精矿化学分析方法氟量的测定》。与GB/T8151.9—2000 相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：大治有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中华人民共 和国辽宁出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：姜求韬、阮桂色、曹艳、赵红艳、胡丽娜、李晓瑜、魏文、龙玉瑜、梁宁宁、李岩、 董秀文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8151.9—1987、GB/T8151.9—2000。 I GB/T8151.92012 锌精矿化学分析方法 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法 1范围 本部分适用于锌精矿中氟量的测定。测定范围：0.050%0.50%。 2方法提要 试料以氢氧化钾熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铅等元素分离，然后用硝酸调节溶液 的酸度，用柠檬酸铵调节离子强度，采用电极电位仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为 指示电极测定氟。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钾，优级纯。 3.2硝酸（1+1)。 3.3柠檬酸铵溶液：称取243g柠檬酸铵，溶解于约700mL水中，用硝酸（3.2）调至pH6.06.5，用 水稀释至1000mL，混匀。 3.4氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠（优级纯），溶于水并转至 1000mL容量瓶中，以水定容，混匀，移人干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。 3.5氟标准溶液A：移取50.00mL氟标准贮存溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.6氟标准溶液B：移取50.00mL氟标准溶液（3.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移 人干燥的塑料瓶中此溶液1mL含10μg氟。 4仪器 4.1氟离子选择电极：要求氟含量在10-1mol/L~10-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线 性关系。电极在使用前，应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，然后以水洗至含氟不大 于10-5mol/L后方能进行测定。 4.2饱和甘汞电极。 4.3电位测量仪：精度0.1mV。 4.4电磁搅拌器。