ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T37359—2019 钯炭催化剂活性试验方法 Test method of activity for palladium carbon catalysts 2020-02-01实施 2019-03-25发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37359—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、中石化南京化工研究院有 限公司。 GB/T37359—2019 钯炭催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了钯炭催化剂活性试验方法。 本标准适用于以木质粉末状活性炭为载体、以钯为主要活性组分，主要用于石油化工、医药中间体、 电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原反应用钯炭催化剂。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3 3原理 原料中的N-苄基苯胺，在一定温度、压力及钯炭催化剂的作用卜，与氢气发生化学反应生成苯胺和 甲苯，其化学反应方程式如下： 2C13Hi4N+H2 =2C.H,N+2C,Hs 用气相色谱仪测定反应前后N-基苯胺的质量分数，计算出N-芊基苯胺的转化率，以此来表征催 化剂的活性。 试剂或材料 4 4.1N-芊基苯胺：纯度大于99.0%。 4.2 乙醇：分析纯。 4.3 甲酸：分析纯。 4.4 去离子水：GB/T6682规定的二级水。 4.5 氢气：纯度99.999%。 4.6 氮气：纯度99.99%。 5 试验装置 5.1装置 钯炭催化剂活性试验装置示意图见图1。 1 GB/T37359—2019 放空 放室 10 10 说明： 氮气瓶； 2 氢气瓶； 3 减压阀； 4 单向阀； 5 一进气阀； 一压力表； 6 7——磁力耦合器； 热电偶； 8 反应釜； 10——泄压阀。 图1钯炭催化剂活性试验装置示意图 5.2 主要性能 炭催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。 表1活性试验装置主要设计参数 序号 项目 性能参数 1 反应釜规格（316L不锈钢）/mL 500 2 最高使用压力/MPa 10 3 最高使用温度/℃ 300 4 最高使用转速/（r/min） 1500 5 平行性（极差值）/% 3 6 复现性（极差值）/% 3 5.3 3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章 2 GB/T37359—2019 和第8章的规定 6样品 6.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得 6.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取适量置于称量瓶中，于90℃士5℃的干燥箱中，干燥5h 后，取出，放人干燥器内冷却至室温，备用。 6.3试料 称取0.0100g钯对应的催化剂试样，精确至0.0001g，备用。 7试验步骤 警示一一本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严 防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；高压釜严禁带压进 行拆卸操作；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采 取适当的安全和健康措施 7.1反应釜的装料 在清洁、干燥的反应釜中依次加人30.0gN-基苯胺、150mL乙醇、1.0mL甲酸和催化剂试料 （见6.3），盖上釜盖，均匀拧紧螺母后，将其接人系统。 7.2试漏 打开氮气阀，向系统通人氮气，将系统升压至0.50MPa，关闭系统进出口阀门。如在30min内压 力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统降压至常压，并将测温热电偶插入热 电偶套管内。 7.3气体置换及活性测定 系统用氮气置换3次，排气降压至常压后，改通氢气，置换3次，再排气降压至常压后，将反应釜升 温加热。反应釜升温至50℃时，将系统压力升至0.50MPa。控制并保持反应釜压力为0.50MPa、温度 为50℃、搅拌速度为900r/min。20min后，结束试验 7.4停车 关闭氢气，打开冷却水，待反应釜降温至40℃以下，泄压。用氮气置换系统3次后，取样、分析，用 去离子水清理干净反应釜釜体。 7.5N-苄基苯胺质量分数的测定 7.5.1色谱仪操作条件 色谱柱:SH-Rtx-5(30mX0.25mmX0.25μm)。