ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T38389—2019 氧化铟锡靶材化学分析方法 Methods for chemical analysis of indium-tin oxide target 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38389—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、先导薄膜材料（广东）有限公司、西北稀有金属材料 研究院宁夏有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、湖南有色金属研究院、广 东省工业分析检测中心、湖南省有色地质勘查研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中金岭南 本标准主要起草人：王军、王志萍、朱赞芳、姜晴、张东光、沈海枝、王巧、田彩虹、孙洪涛、范丽新、 侯丹、冯振华、白英丽、墨淑敏、刘嫣、庄艾春、王长华、庞文林、丽君、索云肖、王佳丽、张永进、朱红波、 魏祥晖、罗付兴、符招弟、周志平、苏春风、邓育宁、张丕慧、王伟华、邓述培、谢慧媛、熊方祥、谢辉、 阮桂色、甘雄胜、吕超、唐萍、李继东、张婷、杨永刚。 GB/T383892019 氧化铟锡靶材化学分析方法 1范围 本标准规定了氧化钢锡靶材中钢、锡、铁、铝、硅、铜、铅、镐、镍、铬和铊含量的测定方法 本标准适用于氧化钢锡靶材中铟、锡、铁、铝、硅、铜、铅、镉、镍、铬和铊含量的测定。各分析项目、方 法、测定范围见表1。 表1分析项目、方法、测定范围 分析项目 方法 测定范围wx/% In Na.EDTA滴定法 70.00~85.00 Sn 碘酸钾滴定法 2.00~10.00 Fe、Al,Si、Cu、Pb,Cd,Ni.Cr、Tl 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0.0005~0.010 2钢含量的测定Na2EDTA滴定法 2.1方法提要 试料经盐酸分解，控制溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化钠掩蔽锡，用二甲酚橙做指示剂，用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点，根据消耗的乙二胺四乙酸二钠标准 溶液体积计算钢含量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1氟化钠。 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3盐酸(1+1)。 2.2.4氢氧化钠溶液（200g/L）。 2.2.5氨水溶液（1+1）。 2.2.6六次甲基四胺缓冲溶液（pH~5.5）：称取六次甲基四胺200g于1000mL的烧杯中，加人600mL 水，加人25mL盐酸（2.2.2），移人到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.7钢标准溶液：称取1.1g（准确至0.0001g）的金属钢（m≥99.99%）于250mL三角烧杯中，缓慢 加人30mL盐酸（2.2.2），低温加热溶解，移人200mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.8乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)～0.02mol/L]。其中： 配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水 a) 稀释至刻度，混匀。放置3天后标定。 b) 标定：移取10.00mL钢标准溶液（2.2.7）置于250mL三角烧杯中，用氢氧化钠溶液（2.2.4）调 至出现沉淀，逐滴加人盐酸（2.2.3）调至沉淀消失，加人20mL六次甲基四胺缓冲溶液（2.2.6）， 有白色沉淀产生，再用盐酸（2.2.3）调至沉淀刚好消失，继续加入0.5mL盐酸（2.2.3），控制pH 1 GB/T38389—2019 值在3.0～4.0，加人2滴二甲酚橙指示剂（2.2.9），用NazEDTA标准滴定溶液（2.2.8）滴定，至 浅红色时加人两滴氨水溶液（2.2.5），继续滴定至溶液由浅红色变为亮黄色终点，随同标定作 空白试验。 按式(1)计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度： 10m .(1) 式中： CNa EDTA Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m1 配制钢标准溶液称取的纯钢质量，单位为克（g）； Vi 标定NazEDTA溶液消耗的Na2EDTA溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo 空白实验消耗的Na2EDTA溶液体积，单位为毫升（mL）： M, 铟的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（In）=114.82]。 平行标定四份，其极差值不大于4×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。计算结果表示到 小数点后二位。 2.2.9 二甲酚橙溶液（5g/L)。 2.3 3样品 样品粒度应通过0.150mm孔筛 2.4试验步骤 2.4.1试料 称取0.80g样品，精确至0.0001g。 2.4.2平行试验 平行做两份试验。 2.4.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.4.4测定 2.4.4.1将试料（2.4.1）置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入40mL盐酸（2.2.2），盖上表面皿，于 较高温度下加热溶解，待样品溶解后取下，冷却，用水吹洗杯壁。定容于100mL容量瓶中，混匀。 2.4.4.2移取10.00mL溶液于250mL烧杯中，加人0.20g氟化钠（2.2.1），吹洗加入20mL左右水，摇 匀，盖上表面皿，加热至溶液微沸并保持微沸3min～5min，取下，趁热加人20mL六次甲基四胺缓冲 溶液（2.2.6），溶液产生白色沉淀，逐滴加人盐酸（2.2.3）至沉淀刚好消失（注：慢加盐酸，快速摇，加一滴 （2.2.9），用Na2EDTA标准滴定溶液（2.2.8）滴定至浅红色，加入两滴氨水溶液（2.2.5），继续滴定溶液由 紫红色变为亮黄色终点。随同试验做空白试验。 2.4.5试验数据处理 钢含量以钢的质量分数Wln计，按式（2)计算： CN EDTA · MI · (V - V,) × 10-3 X 100% .(2) m 2 GB/T38389—2019 式中： NazEDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V3 滴定试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白试验溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Mi 钢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（In）=114.82]； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后两位。 3锡含量的测定碘酸钾滴定法 3.1方法提要 试料用盐酸分解，用还原铁粉预还原，在盐酸溶液中用金属铝片将锡还原为二价锡，以淀粉为指示 剂，用碘酸钟标准滴定溶液滴定至呈浅蓝色为终点。 3.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1金属铝片（wAl≥99.9%、wsm<0.001%），规格0.1mm×100mm，每块约1.5g（叠成小块）。 3.2.2还原铁粉。 3.2.3盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.4盐酸(1+1)。 3.2.5饱和碳酸氢钠溶液。 转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（用时现配）。 3.2.7锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（sm≥99.99%），置于1000mL容量瓶中，加200mL盐 酸（3.2.3）待其完全溶解后，加100mL盐酸（3.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡 3.2.8碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6K10）~0.015mol/L]： 配制：称取0.60g碘酸钾、3.0g碘化钾、1.0g无水碳酸钠，置于500mL烧杯中，加人200ml a)[ 水，加热至完全溶解，用慢速滤纸过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 b) 标定：移取25.00mL锡标准贮存溶液（3.2.7）置于500mL锥形瓶中，加人50mL盐酸（3.2.3）、 50mL水，2g还原铁粉（3.2.2），低温加热至铁粉溶解完全，取下稍冷。加入20mL盐酸（3.2.4）、 2g金属铝片（3.2.1），用连接盖氏漏斗的橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶 液（3.2.5）至1/2体积处，充分摇动。反应剩余少量金属铝片时将锥形瓶置于低温处加热煮沸 至铝片溶解完全。取下，将锥形瓶置于流水中冷却，冷却过程随时补加碳酸氢钠饱和溶液 （3.2.5）以保持盖氏漏斗中有1/2以上的溶液。待溶液冷却至室温。取下盖氏漏斗，立即于试 液中加人5mL淀粉溶液（3.2.6），用碘酸钾标准滴定溶液L3.2.8a）滴定至试液呈浅蓝色即为 终点。随同标定做空白试验。 按式（3）计算碘酸钾标准滴定溶液的浓度： P.V C1/6KIoa =M, (V,-Vo) .(3) 式中： Ci/6KIOa— 碘酸钾（1/6KIO）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 锡标准贮存溶液质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V ——锡标准贮存溶液分取体积，单位为毫升（mL）； 3