ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 24583.5—2019 代替GB/T24583.5—2009 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Vanadium-nitrogen-Determination of phosphorus content- Bismuth molybdenum blue spectrophotometric method 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.5—2019 前言 GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分： GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 情性气体熔融热导法； GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.8 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T24583的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.5一2009《钒氮合金磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法》。本部分与 GB/T24583.5—2009相比，主要技术变化如下： 增加了“仪器”（见第5章）； 修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）； 修改了校准曲线的绘制（见7.6，2009年版的6.5）； 修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第7章）； 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了充许差（见第9章， 2009年版的第8章）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验 中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有 限公司、中治建筑研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：郑小敏、汪雪梅、李兰杰、杨新能、周开著、成勇、钟华、章伟、曾晖、苏洋、刘雅健、 杨平、冯宗平、高明磊、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T24583.5—2009。 1 GB/T24583.5—2019 钒氮合金磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T24583的本部分规定了铋磷钼蓝分光光度法测定钒氮合金中的磷含量。 本部分适用于钒氮合金中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%0.100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 钒氮合金 GB/T20567 3原理 试料以硝酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸。在0.8mol/L～1.2mol/L的硝酸介质中，磷与 铋及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计700nm处，测量其吸光度 4 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水 或去离子水或纯度相当的水。 4.1硝酸，1+1。 4.2高锰酸钾溶液，20g/L。 4.3亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.4 硝酸铋溶液，10g/L。称取10g硝酸铋[Bi(NO：）：·5H,O]溶于硝酸（1+2)中并稀释至1L。 4.5磷显色溶液，称取40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵［（NH）MozO24·4H,O]溶于水中，稀释 至1000mL 4.6抗坏血酸溶液,20g/L。用时配制。 1 GB/T24583.5—2019 4.7磷标准溶液。 4.7.1磷标准储备溶液，100.0μg/mL。 烧杯中，用水溶解，加2mL硝酸（见4.1)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 磷的浓度为100.0μg/mL。 4.7.2磷标准溶液2.0μg/mL。 移取10.00mL磷标准储备溶液（见4.7.1）置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 磷浓度为2.0μg/mL。 4.8钒溶液，2.4g/L。 硝酸（见4.1)调节至中性，再加入30mL硝酸（见4.1），转入100mL容量瓶中，定容。 5仪器 5.1 1容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808要求 5.2 2分光光度计。 6取样和制样 按照GB/T20567采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1测定次数 同一试料，至少独立测定2次。 7.2 试料 按表1称取试样，精确至0.1mg。 表1试料量及分取量 磷含量（质量分数）/% 试料量/g 0.010~0.020 0.300 >0.020~0.100 0.150 7.3 空白试验 随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。 7.4 4验证试验 随同试料分析同类型标准样品。 2 GB/T24583.5—2019 7.5测定 7.5.1试料的分解 将试料（见7.2）置于300mL锥形瓶中，用水润湿，加30mL硝酸（见4.1），低温加热溶解，待试料分 （见4.3）至高锰酸钾的紫红色刚刚褪去，并过量2滴，继续煮沸2min，取下，冷却，转人100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 7.5.2分液及处理 分取10.00mL试液2份，分别置于50mL容量瓶中。以下按7.5.3进行。 7.5.3显色、测量 7.5.3.1显色溶液：于一份试液（见7.5.2）中加5mL硝酸铋溶液（见4.4）（室温低于15℃，可在水浴中 加热至25℃），放置1min，加5.0mL磷显色溶液（见4.5），混匀，加人5.0mL抗坏血酸溶液（见4.6）， 稀释至刻度，混匀。 7.5.3.2参比溶液：另一份试液（见7.5.2）中加入5mL硝酸溶液（见4.4）（室温低于15℃，可在水浴 中加热至25℃），5.0mL抗坏血酸溶液（见4.6），定容 7.5.3.3室温下放置20min（室温较低时，可适当水浴加热）。将部分显色溶液移人合适的比色皿中， 于分光光度计波长700nm处，以参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试料所做空白试验（见7.3） 的吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。 7.6校准曲线的绘制SAC 7.6.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（见4.7.2)，分 别置于一组50mL容量瓶中，分别加人10.00mL钒溶液（见4.8），以下按7.5.3.1和7.5.3.3进行。 7.6.2以零浓度校准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量各校准溶液的吸光度，以磷量为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算和表示 8.1磷含量的计算 按式（1）计算试样中磷含量Wp，以质量分数（%）表示： mi dm X100 ...(1) Vi mXV X106 式中： mi一从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）； m试料量，单位为克（g）； V—试液定容体积，单位为毫升（mL）； V—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如 3