ICS 71.100.40 Y 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30795—2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 The test method of food detergents-Determination of methanol 2014-07-08发布 2014-10-10实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30795—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会（SAC/TC395）归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、西安开米股 份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。 本标准主要起草人：严方、强鹏涛、梁红艳、高欢泉 I GB/T30795—2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 1范围 本标准规定了测定食品用洗涤剂中甲醇含量的试验方法。 510 本标准的检出限为1.2mg/kg，最低定量检出限5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经预处理后注于气相色谱仪中，各组分由于沸点或极性的不同在色谱柱中进行无限多次的吸 附、解析而得到有效分离后分别进入检测器，通过各组分的峰面积计算含量。 4试剂 4.1异丙醇，使用前应在同样的气相色谱条件下验证不含甲醇 4.2无水甲醇。 4.3 甲醇标准储备液 称取10.0g无水甲醇（称准至0.001g）于50mL烧杯中，加水20mL~30mL，转移至1000mL容 量瓶中，用水定容，混匀。 4.4甲醇标准溶液（内标法） 用移液管移取10.0mL甲醇标准储备液于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。再用移液管取此稀 释液10.0mL于50mL烧杯中，准确加人2.0mL异丙醇，充分搅勾后储备于具塞容器中。此标准溶液 的甲醇浓度为1mg/mL 注：甲醇标准储备溶液参考产品指标限量规定进行配制，如甲醇标准储备溶液配制时称取20.0g无水甲醇，其他程 序不变，则所配标准溶液的甲醇浓度应为2mg/mL。 4.5 5甲醇标准溶液（外标法） 用移液管分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL甲醇标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水 定容，混匀。该系列甲醇标准溶液浓度为0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL。 分别将标准溶液1uL～2μL注入色谱仪中测定，以峰面积为纵坐标、溶液浓度为横坐标绘制标准 曲线。 1 GB/T30795—2014 5仪器 5.1气相色谱仪 色谱柱：内径3mm~4mm，长2m～3m的不锈钢柱，或毛细管柱，如DB-FFAP； 固定相：180μm～315μm的高分子多孔微球，如PoraPakQ、GDX103等，或极性固定相，如改 性PEG; 检测器：氢焰离子化检测器； 载气：氮气。 5.2 微型注射器，5μL或10μL。 5.3 皂膜流量计。 5.4 容量瓶,50mL,100mL、1L。 5.5 移液管,1mL、2mL、5mL、10mL。 5.6 烧杯，50mL。 5.7 比色管，10mL。 6 程序 6.1 条件设定 6.1.1 填充柱参考条件 进样口温度：150℃； 柱温：110℃~130℃； 检测器温度：150℃； 载气流速：约40mL/min。 6.1.2 毛细管柱参考条件 进样口温度：160℃； 柱温：从35℃起始，第一阶段升温速率3.5℃/min，升至45℃，第二阶段升温速率20℃/min，升至 160℃; 检测器温度：160℃； 载气流速：约40mL/min； 分流比：1：20。 6.2 仪器调整 注射1μL～2uL标准溶液于色谱仪中，记录图谱。适当调整柱温和载气流速，使甲醇和异丙醇的 色谱峰能充分分开（见图1）。 N GB/T30795—2014 3 1 说明： 1——甲醇； 2——乙醇; 3一一异丙醇。 图1测定甲醇含量的色谱图例 6.3试样溶液 a）适合样品中无异丙醇且能溶解于异丙醇的样品 称取10.0g液体样品或称取2.0g粉体样品（称准至0.001g）于50mL烧杯中，若为粉体样品时： 先用一定量的水溶解（记录稀释倍数）。然后在称取的样品中准确加人2.0mL异丙醇，充分搅匀。 b）适合所有样品 称取5.0g液体样品或称取1.0g粉体样品（称准至0.001g）于10mL具塞比色管中，用水溶解并 定容至10mL，取清液测试（必要时离心分离）。 6.4测定 注射1uL～2uL甲醇标准溶液（4.4或4.5）和试样溶液（6.3）于色谱仪中，记录图谱（需调节图谱界 面的纵坐标，以得到较好的图谱输出）。 7结果判定和计算 7.1[ 内标法判定 液（4.4）的峰面积比值，如试样溶液的比值小于、等于或大于甲醇标准溶液的比值，则判定样品中甲醇含 量低于、等于或大于甲醇标准溶液（4.4）的浓度。粉体样品需按稀释比折算。 7.2 外标法计算 以各甲醇标准溶液（4.5）的峰面积为纵坐标、标准溶液中的甲醇含量为横坐标做标准曲线图，从图 上查得试样溶液中甲醇的含量。