ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.8—2010 代替GB/T14352.8—1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第8部分：镍量测定 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 8 :Determination of nickel content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14352.8—2010 前言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定； 第4部分：铅量测定； 第5部分：锌量测定； 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：量测定； 第11部分：铋量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：量测定； 第15部分：储量测定； 第16部分：硒量测定； 第17部分：碲量测定； 第18部分：量测定。 本部分为GB/T14352的第8部分。 本部分代替GB/T14352.8—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 丁二-磺基水杨酸-氢氧化铵 氯化铵底液极谱法测定镍量》。 本部分与GB/T14352.8—1993相比，主要变化如下： 增加火焰原子吸收光谱法测定镍量的方法； 增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：黄光明、汤志云、江冶。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.8—1993。 GB/T14352.8—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第8部分：镍量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中镍量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中镍量的测定。 测定范围：极谱法5ug/g~500μg/g的镍，火焰原子吸收分光光度法为10μg/g~1000μg/g 的镍。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修订单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3丁二-磺基水杨酸-氨水-氯化铵底液极谱法 3.1原理 试料经碱熔、水浸取，镍、钻、铁等呈氢氧化物沉淀，可与锌、钨、钼、锡、砷、钒、铬等元素分离。在盐 酸介质中，用磷酸三丁酯萃淋树脂分离大部分铁，在氨水-氯化铵-磺基水杨酸-丁二底液中，峰电位约 为一1.00V（对饱和甘汞电极），用示波极谱导数部分测镍与丁二产生的催化波峰电流值，计算镍量。 3.2试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1过氧化钠。 3.2.2氢氧化钠。 3.2.3 磷酸三丁酯萃淋树脂（也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯自制）。 3.2.4无水乙醇。 3.2.5 高氯酸（p1.67g/mL），警告：易爆品，小心操作！ 3.2.6 盐酸（1+1）。 3.2.7 盐酸（1+99）。 3.2.8 氢氧化钠溶液（10g/L）。5z 3.2. 9 磺基水杨酸溶液c[(HO)(CHCOOH)SO,H·2H,OJ=2 mol/L。 3.2.10 氨水溶液（1十1）。 3. 2. 11 氯化铵溶液c(NH,CI)=5mol/L。 3.2.12 丁二乙醇溶液（10g/L)。 3. 2. 13 镍标准溶液： 1