ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22600—2008 2，4-滴丁酯原药 2,4-D butyl technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22600-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22600—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准与FAO规格1.3/TC/S/F（1992）《2，4-Desterstechnical》的一致性程度为非等效。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准自实施之日起，原化工行业标准HG2319—1992《2，4-滴丁酯原药》作废 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工 股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍。 I GB 22600—2008 2,4-滴丁酯原药 该产品有效成分2，4-滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：2，4-Dbutyl 化学名称：2，4-二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式： Cl 0 O—CI——0—CH,—CIIz—CIICI: CI 实验式：C12H14C12O3 相对分子质量：277.15（按2007国际相对原子质量计） 生物活性：除草 1范围 本标准规定了2，4-滴丁酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2，4-滴丁酯及其生产中产生的杂质组成的2，4-滴丁酯原药 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1外观 无色至棕色油状液体。 3.2技术指标 2，4-滴丁酯原药还应符合表1要求。 表12,4-滴丁酯原药控制项目指标 项 目 指 标 2,4-滴丁酯质量分数/% 92.0 游离酚质量分数（以2，4-二氯酚计）/% 1. 0 酸度（以2,4-滴计)/% 1. 5 GB22600—2008 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一 一本鉴别试验可与2，4-滴丁酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 以内。 红外光谱法 试样与2，4-滴丁酯标样在4000cm-1 ～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明 显差异。2，4-滴丁酯标样红外光谱图见图1。 N .1 11 11 11 3 000 2 000 1000 波数 1 图12.4-滴丁酯标样的红外光谱图 4.32,4-滴丁酯质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松L 为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的2，4-滴丁酯进行气相色谱分离和测定。也可 使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 2，4-滴丁酯标样：已知质量分数w≥98.0%； 内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g，置于250mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至 刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：2mX3mm(i.d.）不锈钢（玻璃）柱，内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹 2 GB 22600—2008 松L/ChromosorbW-AWDMCS180~250μm的填充物； 微量进样器：10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温170，气化室260，检测器室260； 气体流量（mL/min）：载气（Nz）20，氢气30，空气300； 进样量：0.6μL； 保留时间（min）：2，4-滴丁酯11.0，内标物6.7。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的2,4-滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图2。 1 1——内标物； 2——2,4-滴丁酯。 图22,4-滴丁酯原药与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取2，4-滴丁酯标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶 液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含2,4-滴丁酯0.1g（精确至0.0002g)的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中相同的 移液管加入5mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2，4-滴丁酯与内标物峰 面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4-滴丁酯与内标物峰面积之比分别进行 平均。试样中的2，4-滴丁酯质量分数wi（%），按式（1）计算： r2mu :(1) ri·m2 式中： r1——标样溶液中，2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值； 试样溶液中，2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值； 3