ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB20697—2006 13%2甲4氯钠水剂 13%MCPA-Na aqueous solution 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20697-2006。 2006-08-24发布 2007-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 20697—2006 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：佳木斯黑龙农药化工股份有限公司 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、董霞、 GB20697—2006 13%2甲4氯钠水剂 该产品有效成分2甲4氯钠的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：MCPA-Na CIPAC数字代码：2-1 化学名称：4-氯-2-甲基苯氧乙酸钠。 结构式： CH: CI- OCH, COONa 实验式:C,H.O,CINa 相对分子质量：222.6（按2001国际相对原子质量计）。 生物活性：除草。 熔点：118℃~119℃。 蒸气压（20℃）：0.2mPa。 溶解度：易溶于水 稳定性：易吸潮，但2甲4氯钠不降解，本品具有良好的贮存稳定性。 1范围 本标准规定了13%2甲4氯钠水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2甲4氯钠及生产中产生的杂质和水组成的13%2甲4氯钠水剂 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T191372003农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品为2甲4氯钠溶于水制成的13%2甲4氯钠水剂，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀 3.2技术指标 13%2甲4氯钠水剂应符合表1要求。 1 GB 20697—2006 表 1 13%2甲4氯钠水剂控制项目指标 项 目 指 2甲4氯钠质量分数/% 13.0=0: 游离酚质量分数（以4-氯邻甲酚计）/% 0. 5 pH值范围 8.0~11.0 稀释稳定性（20倍） 合格 水不溶物质量分数*/% 0.3 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 正常生产时，水不溶物、低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量 应不少于200mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.32甲4氯钠质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水（pH2.5）为流动相，使用以Capcell-PakCi.为填料的不锈钢柱和紫 外检测器（229nm），对试样中的2甲4氯进行高效液相色谱分离和测定。此方法为液相色谱法（仲裁 法）。也可使用气相色谱法测定，见附录A。 4.3.2试剂和溶液 乙睛：色谱级； 甲醇; 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸溶液：Φ(H.PO,)=25%； 2甲4氯标样：已知2甲4氯质量分数≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.）Capcell-PakCis不锈钢柱； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL; 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：体积比y（CH：CN：H,O)=50：50其中水用磷酸调pH值2.5； 流速：1.0mL/min; 2 GB20697—2006 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：229nm； 进样体积：5uL； 保留时间：2甲4氯约5.8min；4-氯邻甲酚约6.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的13%2甲4氯钠水剂高效液相色谱图见图1。 12甲4氯； 2——4-氯邻甲酚。 图113%2甲4氯钠水剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 a）标样溶液的制备 称取0.1g2甲4氯标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波 振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动 相稀释至刻度，摇勾。 b）试样溶液的制备 称取0.7g试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀。 c）测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2甲4氯峰面积相对变 化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2甲4氯峰面积分别进行平均。试样中2甲 4氯钠的质量分数w（%），按式（1)计算： A,.mw×1.11 m .....(1) A..m2 式中： A一标样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值； A2—一试样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值； 标样的质量，单位为克（g）； mi m2——试样的质量，单位为克(g)； 3