ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22170—2008 吡嘧磺隆可湿性粉剂 Pyrazosulfuron-ethyl wettable powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22170-2008。 2008-07-11发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22170—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：许来威、邢红、张雪冰 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释， GB 22170—2008 吡嘧磺隆可湿性粉剂 该产品有效成分吡嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：pyrazosulfuron-ethyl CAS登录号：［93697-74-6] 化学名称：5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯 结构式： CO, CH.CH: SO NIHCONH- N. OCI: CH. 实验式：CiHisN.O,S 相对分子质量：414.4（按2005国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：181C~182℃ 蒸气压（20℃）：14.7μPa 溶解度（20℃，g/L）：水中0.0145、甲醇0.7、正已烷0.2、苯15.6、三氯甲烷234.4、丙酮31.7 1范围 本标准规定了吡嘧磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡嘧磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的吡嘧磺隆可湿性粉剂 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 SAC GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的吡嘧磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀疏松 1 GB 22170—2008 粉末，不应有团块。 3.2吡嘧磺隆可湿性粉剂应符合表1要求。 表1吡嘧磺隆可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 吡嘧磺隆质量分数/% 7.5±0.8 10.0±1.0 悬浮率/% 75 水分/% 2. 0 pH值范围 5.0~8.0 润湿时间/s 06 细度（通过44μm标准筛）/% 98 热贮稳定性试验 合格 正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少进行一次， 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与吡嘧磺隆含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡嘧磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.3吡嘧磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样以甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用ODSHypersil、5um为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器，对试样中的吡嘧磺隆进行液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 吡磺隆标样：已知质量分数≥98.0%。 4.3.3仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：4.6mm(i.d.）X200mm不锈钢柱，内装ODSHypersil、5um填充物（或具有相同柱效的 其他反相色谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 超声波浴槽； 微量进样器：不小于50μL。 4.3.4液相色谱操作条件 流动相：y(CH,OH：HzO)=70：30（用磷酸调pH=3)； 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃C）； 2 SAC GB 22170—2008 检测波长：241nm； 进样体积：10μL； 保留时间：吡嘧磺隆约8.0min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果。典型的吡嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱图见图1。 1—一吡嘧磺隆。 图1吡嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取吡嘧磺隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，放人超声 波浴槽中超声溶解5min。取出，冷却至室温后，加入甲醇定容，摇匀；用移液管准确吸取10.00mL，置 于一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含吡嘧磺隆0.05g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加人40mL甲醇，放人 超声波浴槽中超声溶解5min。取出，冷却至室温后，加人甲醇定容，摇匀；用滤膜孔径约0.45um的过 滤器过滤。 4.3.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡嘧磺隆峰面积相 对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡嘧磺隆的峰面积分别进行平均。试样中吡 密磺隆的质量分数＆（%）按式（1）计算： AXmXw :(1) 式中： Ar——标样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值； A2———试样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值； 标样的质量，单位为克（g）； mi m2 试样的质量，单位为克（g）； 吡嘧磺隆标样中吡嘧磺隆的质量分数，以%表示。 3