ICS 65.100.30 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22622—2008 霜霉威盐酸盐水剂 Propamocarb hydrochloride aqueous solution 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22622-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22622—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准主要起草人：李友顺、吴进龙、干小丽、陈铁春、单炜力 GB22622—2008 霜霉威盐酸盐水剂 该产品有效成分霜霉威盐酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：propamocarbhydrochloride CAS登录号：25606-41-1 CIPAC数字代号：399 化学名称：N-[3-(二甲基氨基)丙基]氨基甲酸丙酯盐酸盐 结构式： CH N(CH,),NHCO,(CH,),CH, · HCI CH: 实验式：CH21CIN,O2 相对分子质量：224.7（按2007年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：64.2℃ 蒸气压：3.82X10-2MPa(25℃) 溶解度：水>500g/L（pH7.0，20℃），甲醇656、二氯甲烷>626、丙酮560、乙酸乙酯4.34、甲苯 0.14、已烷<0.01(均为g/L,20℃) 稳定性：不易水解和光解，400℃以下稳定 1范围 本标准规定了霜霉威盐酸盐水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由霜霉威（盐酸盐）原药（或霜霉威盐酸盐母药）和必要的助剂加工成的霜霉威盐酸盐 水剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的霜霉威（盐酸盐）原药或霜霉威盐酸盐母药制成，外观为均相液 体，无明显的悬浮物和沉淀。 1 GB 22622—2008 3. 2 霜霉威盐酸盐水剂应符合表1要求。 表1霜霉威盐酸盐水剂控制项目指标 指 标 项 目 722 g/ L 35.0% 霜霉威盐酸盐质量分数"/% 66.5±2.5 35.0±1.8 霜霉威盐酸盐质量浓度（20℃）/（g/L） 722±25 水不溶物质量分数/% 0. 3 pH值范围 3.0~7.0 稀释稳定性（稀释20倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格" a当质量发生争议时以霜霉威质量分数为仲裁 b低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少检验一次， 4. 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于250ml。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与霜霉威盐酸盐质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作 1.5%以内。 4.3霜霉威盐酸盐质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用蒸馏水溶解，以乙睛十1.5%氨水为流动相，使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的C18不 锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定。也可采用以 Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测，色谱操作条件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 霜霉威（或霜霉威盐酸盐）标样：已知质量分数w≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：150mm×3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装XTerraRP18、5μm填充物（或其他同等效果色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：1.5%氨水）=20：80； 2 GB22622—2008 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：210nm； 进样体积：20μL； 保留时间：霜霉威约5.8min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图见图1。 1 1——霜霉威。 图1霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取霜霉威（霜霉威盐酸盐）标样约0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶 解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液配制 称取含霜霉威约0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释 至刻度，摇匀。经0.45μm滤膜过滤，待用。 4.3.5.31.5%氨水的配制 1000mL蒸馏水中，准确加人15mL质量分数约为25%的氨水，摇匀。经0.45um滤膜过滤， 待用。 4.3.5.4测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对 变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜 霉威盐酸盐的质量分数Wi（%）按式（1)（标样为霜霉威盐酸盐时）或式（2)（标样为霜霉威时）进行计算， 3