ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23835.92009 无水高氯酸锂 第9部分：钙含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 9 :Determination of calcium content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23835.9—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第9部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.9—2009 无水高氯酸锂 第9部分：钙含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中钙含量的测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设 备、分析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中钙含量的测定，线性范围：0.006μg/mL~0.4μg/mL。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 试料以水溶解，加人柠檬酸溶液，于原子吸收光谱仪波长422.71nm处，以空气-乙炔火焰，标准加 入法进行测定。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备。 6试剂 6.1柠檬酸溶液：200g/L 称取100g柠檬酸，置于1000mL烧杯中。加200mL水溶解，稀释至500mL，用氢型阳离子交换 树脂提纯。 6.2钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.010mg 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。该溶液现用现配 7仪器、设备 原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯。 1 GB/T23835.9—2009 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.1ug/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于0.7。 仪器工作条件见附录A。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约5g试样，精确到0.0001g。置于100mL烧杯中，加20mL水溶解。移人50mL容 量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。 8.2测定 在四个50mL容量瓶中用移液管分别移入5mL试验溶液，各1mL柠檬酸溶液。其中一个容量瓶 中不加钙标准溶液，另外三个容量瓶中分别移人0.50mL、1.00mL、1.50mL钙标准溶液。用水稀释 至刻度，摇匀。以水调零点，用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处，分别测定其吸光度。以钙的质量为 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长线与横轴相交。查出被测溶液中钙的质量 的数值。 9结果计算 钙含量以钙（Ca)的质量分数i计，数值以%表示，按式（1)计算： mi X 10-3 X100 .(1) mX(5/50) 式中： mi一一从曲线上查得的钙的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。 2 GB/T 23835.9—2009 附 录 （资料性附录） 仪器工作条件 测定钙含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1。 表A.1 波长 灯电流 光谱通带 观测高度 乙流量 空气流量 测量元素 nm mA nm mm L/min L/min Ca 422.7 1.5~2 0. 2 12 1. 8 6.0