ICS 77. 080. 01 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T24520—2009 铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Cast iron and low alloy steel Determination of lanthanum, cerium and magnesium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24520—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：武汉钢铁（集团）公司研究院 本标准参加起草单位：钢铁研究总院、宝钢研究院、宝钢检测中心、太钢技术中心、包钢技术中心、首 钢技术研究院、山东冶金研究院、济钢技术监督处、邯钢技术中心、南京钢铁公司、中船十二所、武钢质检 中心等。 本标准主要起草人：张春兰、曹宏燕、陈士华、张穗忠、闻向东、林亚萍、于录军、卢文琪。 GB/T24520—2009 铸铁和低合金钢镧、铺和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 SAC 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧、和镁的方法 本方法适用于铸铁和低合金钢中镧、和镁含量的测定。测量范围（质量分数）：镧，0.002%~ 0.10%；铺.0.005%~0.15%；镁，0.003%~0.15%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,IDT) 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2一2004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284： 1996,IDT) 3原理 试料用盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混合酸溶解盐类，试液稀释至一定体积，干过滤。在 电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发 射光谱强度，由校准曲线计算镧、铺和镁的质量分数。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 4.1高纯铁，镧、、镁质量分数均小于0.0002%。 4.2盐酸p约1.19g/mL 4.3硝酸.p约1.42g/mL 4.4盐酸-硝酸混合酸，1+1+2 4.5高氯酸.p约1.67g/mL 4.6过氧化氢，p约1.10g/mL 4.7镧标准溶液 4.7.1镧储备溶液，1.00mg/mL 称取1.1728g预先于850℃灼烧30min并冷却至室温的三氧化二镧（质量分数大于99.95%）于 250mL烧杯中，加30mL盐酸（4.2），加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 此溶液1 mL含1. 00mg镧。 4.7.2镧标准溶液，50.0μg/mL 1 GB/T24520—2009 分取25.00mL镧储备溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度 混匀。 此溶液1mL含50.0μg镧。 4.8铈标准溶液 4.8.1铺储备溶液，1.00mg/mL 称取1.2284g预先于850C灼烧30min并冷却至室温的二氧化铺（质量分数大于99.95%）于 250mL烧杯中，加30mL硝酸（4.3），2mL过氧化氢（4.6），加热至溶解完全，煮沸分解过量的过氧化 氢。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.00mg铈。 4.8.2铺标准溶液，50.0μg/mL 分取25.00mL铈储备溶液（4.8.1）于500mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1mL含50.0μg铈。 4.9镁标准溶液 4.9.1镁储备溶液，1.00mg/mL 称取1.6583g预先于850℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁（质量分数大于 99.95%）于250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表皿，加20mL盐酸（4.2），低温加热溶解。冷却 至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.00mg镁。 4.9.2镁标准溶液，50.0μg/mL 分取25.00mL镁储备溶液（4.9.1）于500mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1mL含50.0μg镁。 4.10镧、铈和镁混合标准溶液 分取25.00mL镧储备溶液（4.7.1）、25.00mL铺储备溶液（4.8.1）和25.00mL镁储备溶液 （4.9.1)于500mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含50.0μg镧、铺和镁。 5仪器 通常的实验室设备和电感耦合等离子体原子发射光谱仪 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是同时测量型，也可以是顺序测量型。 5.1分析线 本标准不指定特殊的分析线。实验室应根据灵敏度和谱线干扰等情况，选择合适的分析线和扣背 景位置。 表1为推荐的镧、铈和镁分析线，根据不同的仪器也可采用其他合适的波长。 表1推荐分析线 分析元素 分析线波长/nm 可能的干扰元素 BEC/(mg/L) DL/(mg/L) 408.671 Fe 0. 1 0. 01 398.852 Th 0. 1 0.01 铺 418.660 Fe 0. 4 0. 04 279.553 0.1 0.01 镁 280.270 Cr,V、Ti 0. 1 0.01 2 GB/T24520—2009 5.2光谱仪的实际分辨率（见附录A中A.1） 每条分析谱线的半峰宽应不大于0.030nm。 5.3短期稳定性 连续测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度10次，计算测量的相对标准偏差（RSD）。通常对浓度 5ug/mL的溶液，要求其相对标准偏差不超过1.0%。 5.4长期稳定性 在3h中，每隔30min测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度3次，得到7个测量平均值。计算 7个测量平均值的相对标准偏差（RSD）。通常对浓度5μg/mL的溶液，其相对标准偏差不超过2.0%。 5.5背景等效浓度和检测限（见附录A中A.2） 按附录A中A.2测量校准溶液的光谱强度，计算测量元素的背景等效浓度（BEC)和检测限（DL）， 其结果应低于表1所列数值。 5.6校准曲线的线性 检查校准曲线的线性，其相关系数应大于0.999。 6取制样 按GB/T20066或其他适当国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验（相当于校准曲线的零浓度溶液） 称取0.470g高纯铁（4.1），随同试料作空白试验。 7.3试料溶液的制备 将试料置于100mL烧杯中，加15mL盐酸-硝酸混合酸（4.4），盖上表皿，缓缓加热至试料溶解完 全，加5mL高氯酸（4.5），加热冒高氯酸烟，继续加热冒烟至试液体积1mL～2mL。冷却，加10mL盐 酸-硝酸混合酸（4.4），加20mL水，温热溶解盐类，冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。测量前试液用中速滤纸干过滤，弃去最初的10mL滤液。 7.4校准曲线溶液的制备 称取0.470g高纯铁8份分别置于8个100mL烧杯中，按7.2分析步骤操作将纯铁分解，冷却至 室温，将试液分别移人100mL容量瓶中。按表2加人分析元素的标准溶液或混合标准溶液，用水稀释 至刻度，混匀。 表2绘制校准曲线的标准溶液 相应试料中分析元素 分析元素标准溶液 加人标准溶液的体积/mL 的质量分数/% 镧 4.7. 2 0 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 0%~0.10% 4.8.2 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 15.00 0%~0.15% 镁 4.9.2 0.20 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 15.00 0%~0.15% 7.5测量 7.5.1仪器准备 开启ICP光谱仪，预热1h以上。 按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件（如氩气压力和流速、观测高度、 人射狭缝、出射狭缝、检测器的增益、分析线、冲洗时间、测量时间等）。 3