ICS 71.040.10 N 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32199—2015 红外光谱定性分析技术通则 Standard practice for general techniques for obtaining infrared spectra for qualitative analysis 2015-12-10发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32199—2015 目 次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 术语、定义和符号· 4 总则 液体样品的分析 固体样品的分析 6 气相样品的分析 10 聚合物的分析 X 9其他类型样品的分析 15 10 特殊分析技术 15 参考文献 18 GB/T32199—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准参照ASTME1252一2002《红外光谱定性分析技术通则》。 本标准由中国机械工业联合会提出， 本标准起草单位：中国仪器仪表行业协会、北京大学、北京华云分析仪器研究所有限公司、北京华夏 科创仪器技术有限公司、北京农学院、北京分析仪器研究所。 本标准主要起草人：马雅娟、翁诗甫、唐青云、高程达、张新民、娄兴军。 GB/T32199—2015 红外光谱定性分析技术通则 1范围 样品进行定性分析，定性分析对样品的用量不作限制。也可用于光谱波数高于4000cm-1的近红外区 的定性分析 1.2本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题。用户在使用前，确定本标准应用的局限性，并 有责任制定适宜的安全及健康规范。具体的预防措施见5.5.1。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ASTME13l分子光谱学相关术语（TerminologyRelatingtoMolecularSpectroscopy） ASTME334红外微量分析通用技术（PracticesforGeneralTechniquesof InfraredMicroanaly sis) ASTME573内反射光谱技术（PracticesforInternalReflectionSpectroscopy） ASTME1421傅里叶变换红外（FT-IR)光谱仪的性能表征和测量：0级和1级填充零[Practice for Describing and Measuring Performance of Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometers: Level Zero and Level One] ASTME1642气相色谱-红外联用（GC/IR）分析通用技术[PracticeforGeneralTechniquesof Gas Chromatography Infrared (GC/IR) Analysis] 3术语、定义和符号 ASTME131界定的术语、定义和符号适用本文件。 4总则 4.1红外（IR)定性分析是通过基团的鉴定[11~[3]、或者比较未知样品与已知标准样品的红外吸收光谱， 或者两者相结合的分析方法。这些光谱可以借助于红外光的透射、反射以及其他技术，如光声光谱 (PAS)等获得[4]~[8]。用于比较的光谱应在同样技术和相同条件下获得。使用者应注意到并非所有公 开发表的标准光谱都是完全合适的[9]~[16]。 4.1.1红外定性分析所使用的仪器和附件可以通过商业途径获得。用户应按照制造商所提供的用户 手册操作，以确保仪器在最佳状态下安全运行。 4.2将一厚度均匀的样品薄膜放置在与红外光路垂直的位置得到透射光谱（消除样品薄膜产生干涉条 纹的方法见8.5.1。样品厚度应合适，在所分析的吸收峰位置到达检测器的红外光能量要降到足够低。 最强吸收谱带的吸光度最好在1～2之间，其他谱带的吸光度应在0.6左右。由于所测样品分子极性存 在差异，会出现例外情况。例如，饱和烃是非极性的，CH²反对称伸缩振动在2920cm-1有强吸收，变 1 GB/T32199—2015 角振动谱带在1460cm11440cm-l区间的吸光度在1.5～2.0，其他谱带的吸光度都很弱。为了得 到可靠的分析结果，需要测试一系列样品含量不同的光谱。如果由计算机进行谱线匹配来鉴别光谱，那 么，最强谱带的吸光度应小于1：否则，受仪器谱线函数的影响，将会导致采用色散型光谱仪测得的光谱 和采用切趾函数（特别是三角形切趾函数）的傅里叶变换红外光谱仪测得的光谱谱带的相对强度产生 偏差。 4.2.1 测试透射光谱的方法随着样品形态不同而不同。除了自支撑薄膜外，大多数样品需要装在透红 外光的窗片或基体中测试。表1给出了各种常用的红外窗片材料的性质。窗片材料的选择取决于所分 析的红外光谱的区间，取决于与样品是否发生相互作用，窗片应能重复使用。 表1窗片材料特性（按截止频率从高到低顺序排列） 折射率测 截止频率” 适用范围 窗片 化学式 水溶性 折射率 定位置 备注 材料 qum cm-1 μm cm-! μm 玻璃 SiO.- ~2.5 ~4000 0.35-2 28570-5000 不溶 1.5-1.9 HF,碱 石英 SiO2 ~3.5 ~2857 0.2-4 50000-2500 不溶 1.43 4.5 HFb （熔融） 氮化硅 SisN, 0.3-4.5 33000-2200 碳化硅 Sic 0.6-5 16 600-2000 方解石 CaCOs 0.2-5 50000-2000 1.65,1.5 0.589° 与酸反应 蓝宝石 ~5.5 强度高，无裂缝 AlzO3 ～1818 0.2-5.5 50000-1818 不溶 1.77 0.55 9Al,O,: ALON 0.2-5.5 50000-1700 1.8 0.6 5AIN 尖晶石 MgAl,O. 0.2-6 50.000-1600 1.8 0.6 钛酸锶 SrTiO: 0.39-6 25000-1700 不溶 2.4 HFb 二氧化钛 TiO2 0.42-6 24 000-1 700 不溶 2.6-2.9 H,SO.和碱 氟化锂 LiF ~6.0 ~1667 0.2-7 50000-1429 微溶 1.39 1.39 酸b 氧化锆 ZrO2 0.36-7 27000-1500 不溶 2.15 HF和HSO,b 1.5-7和 硅 Si 6600-1430 不溶 3.4 11.0 与 HF,碱反应 10-FIR 氧化 Y203 0.25-8 40000-1250 1.9 0.6 氧化记 0.09La203 0.25-8 40000-1250 1.8 0.6 0.91Y,03 （镧掺杂） MgF2 2-8 5000-1250 IRTRANI 微溶 1.3 6.7 HNO,b 氧化镁 Mgo 0.4-8 25000-1300 不溶 1.6 酸和NH盐b 萤石 CaF? ~8.0 ~1250 0.2-10 50000-1000 不溶 1.4 8.0 胺盐和NH.盐 氟化锶 SrF2 0.13-11 77000-909 微浴 1.4 IRTRAN CaF2 0.2-11 50000-909 不溶 1.34 5.0 多晶，无裂缝 II 磷化缘 GaP 0.5-11 20 000-910 氟化铅 PbF2 0.3-12 3450-833 1.7 2