ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32141—2015 饲料中挥发性盐基氮的测定 Determination of the total volatile basic nitrogen in feed 2015-10-09发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32141—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位：广东省农业科学院农产品公共监测中心 本标准主要起草人：何绮霞、季天荣、林雪贤、何媛怡、续倩、殷秋妙。 1 GB/T 32141—2015 饲料中挥发性盐基氮的测定 1范围 本标准规定了饲料中挥发性盐基氮的测定方法。 测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的挥发性盐基氮用高氯酸液浸提，将浸提液调至碱性，蒸馏，用硼酸吸收液吸收，再以盐酸标 准溶液滴定，计算含量。 4试剂和溶液 本标准所用试剂为分析纯。 4.1 水：符合GB/T6682中三级用水的要求。 4.2 高氯酸溶液（0.6mol/L）：量取高氯酸50.0mL，加水定容至1000mL。 4.3 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取氢氧化钠40g，加水溶解并稀释至1000mL。 4.4 盐酸标准溶液[c（HCl)~0.01mol/L]：吸取浓盐酸0.85mL加水定容至1000mL，摇匀，并按 GB/T601的方法进行标定。 4.5 硼酸吸收液（10g/L）：称取硼酸10g，溶于1000mL水中。 4.6 硅油消泡剂。 4.7 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液与溴甲酚绿0.5%乙醇溶液等体积混合，临用前配制。 4.8 甲基红指示剂（10g/L）：称取甲基红指示剂1g，溶解于100mL95%乙醇中。 5 仪器和设备 5.1 实验室用样品粉碎机或研钵 5.2 分样筛：孔径0.45mm。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 1 GB/T32141—2015 5.4电炉。 5.5 低速离心机。 微量酸式滴定管：最小分度值为0.01mL。 5.7 锥形瓶：250mL。 5.8 容量瓶：50mL。 5.9 定氮装置。 6 采样和试样制备 按照GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按照GB/T20195制备样品，粉 碎后过0.45mm孔径的分析筛，混勾，装入密闭容器中，尽快检测。 7分析步骤 7.1 样品处理 称取试样约5g（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加人高氯酸溶液（4.2）40mL，振摇30min，将试样及 试样浸提液完全转移至50mL容量瓶，并用高氯酸溶液（4.2）定容，摇匀；取约30mL试样浸提液于 50mL离心管中，离心（3500r/min）5min，取上清液于2℃～6℃的条件下贮存，可保存24h。 7.2氨的蒸馏（可选取以下一种方法） 7.2.1仲裁法 取硼酸吸收液（4.5）30mL注人锥形瓶内，加混合指示剂（4.7）2滴～3滴，并将锥形瓶置于半微量 定氮器冷凝管下端，使其下端插人硼酸吸收液的液面下。 精密吸取浸提上清液10.00mL，注人半微量定氮器反应室内，于蒸汽发生装置加人甲基红指示剂 （4.8）1滴2滴，在样品反应装置中加入硅油消泡剂（4.6）1滴~2滴和氢氧化钠溶液（4.3）10mL，然后 迅速加塞，并加水密封，防正漏气。 通人蒸汽，当馏出液达到150mL后，将冷凝管末端离开吸收液面，再蒸1min，用蒸馏水冲洗冷凝 管末端，洗液并人锥形瓶内，然后停止蒸馏。 7.2.2推荐法 采用全自动定氮仪时，按方法参数编写程序进行测定。 酸吸收液（4.5）30mL于锥形瓶中，加人混合指示剂（4.7)2滴3滴，蒸馏装置的冷凝管末端浸人吸收 液。向消煮管中加人氢氧化钠溶液（4.3）10mL，开始蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到150mL时为 宜。降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液并人锥形瓶内。 7.3滴定 用盐酸标准溶液（4.4)滴定至溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。 同时用高氯酸溶液（4.2）10.00mL代替浸提上清液进行空白试验。 7.4结果计算与表示 试样中挥发性盐基氮的含量按式（1）进行计算。 2 GB/T32141—2015 (V -V,) Xc× 14.01 X100 x= ...1) mXV/V 式中： 试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）； Vi 测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo 空白时消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； c 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 试样提取液定容体积，单位为毫升（mL）； V' 试样提取液分取体积，单位为毫升（mL）； 14.01-—与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl)=1.0000mol/L]相当于以克表示的氮的质量； 试样质量，单位为克（g）。 m 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。 重复性 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。