ICS 77. 080. 01 H 11 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.43—2008 代替GB/T223.43—1994 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法 Iron,steel and alloy-Determination of tungsten content- Gravimetric method and spectrophotometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 223.43—2008 前言 GB/T223的本部分代替GB/T223.43—1994《钢铁及合金化学分析方法钨量的测定》。 本部分与GB/T223.43—1994相比较主要进行了以下修改： 名称改为《钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法》； 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法； 修改了称取试料量表示； 一 修改了结果计算式中量的表示； 一 修改规范了对精密度函数式的说明。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：中国科学院金属研究所、大冶钢厂。 本部分主要起草人：朱跃进、许子珊。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB223.43—1985.GB223.43—1994； GB223.44—1985。 I GB/T223.43—2008 钢铁及合金钨含量的测定 重量法和分光光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T223的本部分规定了用辛可宁重量法和氯化四苯-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法测 定钨含量。 本部分辛可宁重量法适用于合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为1.00%～22.00%钨量的 测定。 数为0.050%~1.50%钨含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 GB/T223.14钅 钢铁及合金化学分析方法钼试剂萃取光度法测定钒含量 GB/T 223.26 钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法一辛可宁重量法 3.1原理 不含锯的试样：在盐酸溶液中，经硝酸氧化、钨形成钨酸沉淀，加人辛可宁使钨沉淀完全，过滤，灼烧 后用氢氟酸挥散除硅，灼烧至恒量，即为不纯三氧化钨质量。 含铌试样：将五氧化二铌和三氧化钨沉淀用碳酸钠熔融，经镁合剂沉淀分离锯后，再用β-萘酚喹啉 或罗丹明B沉淀钨，灼烧至恒量，为不纯三氧化钨质量。 将不纯三氧化钨用碳酸钠熔融，过滤。滤液中的钼、铬、钒分别以光度法测定校正之。滤纸上的沉 淀为铁、钛等杂质，灼烧成氧化物后称量。由不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物的质量，即得纯三氧 化钨质量。 3.2试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1无水碳酸钠。 3.2.2硝酸,p约1.42g/mL。 GB/T 223.43—2008 3.2.3 氢氟酸，p约1.15g/mL。 3.2.4盐酸p约1.19g/mL，稀释为1+1。 3.2.5硫酸，p约1.84g/mL，稀释为1+1。 3.2. 6 硫酸，p约1.84g/mL，稀释为1+十6。 3.2.7 磷酸p约1.70g/mL，稀释为1+1。 3.2.8 氮水，p约0.90g/mL，稀释为1+十1。 3.2. 9 辛可宁溶液，125g/L。用盐酸（3.2.4）配制，过滤后使用。 3.2.10 辛可宁洗液。移取30mL辛可宁溶液（3.2.9）用水稀释至1L，混匀。 3.2. 11 碳酸铵溶液，50g/L。 3.2. 12 镁合剂溶液。称取4g硫酸镁及8g氯化铵，溶于适量水中，加入8ml氨水（p约0.90g/mL）， 用水稀释至100mL，混匀。 3.2.13 镁合剂洗液。移取25mL镁合剂溶液（3.2.12）用水稀释至100mL，混匀。 3. 2. 14 甲基红乙醇溶液，1g/L。 3.2. 15 酚酞乙醇溶液，1g/L。 3.2. 16 β-萘酚喹啉溶液，20g/L。称取2gβ-萘酚喹啉，置于200mL烧杯中，加入50mL水，滴加硫 酸（3.2.5）使其溶解，以氨水（3.2.8）调至刚出现沉淀，立即加入4mL硫酸（3.2.5），用水稀释至 100mL。混匀。 3.2.17 β-萘酚喹啉洗液。移取5mLβ-萘酚喹啉溶液（3.2.16），用水稀释至100mL，混勾。 3.2.18 3罗丹明B溶液。称取1g罗丹明B,溶于100mL热水中，混勾。 3.2.19 9罗丹明B洗液。移取10mL罗丹明B溶液（3.2.18），用水稀释至1L，加入3mL盐酸 (pl.19 g/mL),混匀。 3.2.20酒石酸溶液，500g/L。 SAC 3.3取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 3.4分析步骤 3.4.1试料量 按表1称取试样，精确至0.001g。 表1称取试样量表 含钨量（质量分数）/% 试样量/g 1.00~3.00 5.00~3.00 >3.00~6. 00 3.00~1.50 >6.00~10.00 1.50~1.00 >10. 00~22. 00 1.00 试料量以其溶液中钨量为100mg为宜。试样中钨量在1%~2%时，试料量可控制在溶液中钨量 为50mg以上。钛量高于钨量时，可适量减少试料量。 3.4.2测定 3.4.2.1不含锯试样 （含高钛的试样则蒸发至溶液体积约为10mL）。 3.4.2.1.2加人30mL盐酸（3.2.4），加热使盐类溶解。加人130mL热水，加热微沸1h，缓慢加人 5mL辛可宁溶液（3.2.9），充分搅拌后，在70℃~80℃保温4h或放置过夜。用带有少量纸浆的慢速定 2 GB/T223.43—2008 量滤纸过滤，用辛可宁洗液（3.2.10）以倾泻法洗涤烧杯中沉淀3次，用相同洗液将沉淀移人漏斗中，并 洗涤沉淀和滤纸10次。 3.4.2.1.3将沉淀连同滤纸置于铂埚中，并将原烧杯壁沾有的钨酸用氨水（3.2.8)湿润过的滤纸片 擦下，一并放人铂中。炭化，于750℃800℃的高温炉中灼烧40min。取出，冷却，用水湿润沉淀， 加入2滴硫酸（3.2.5），加入2mL~3mL氢氟酸（3.2.3），小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再于 750℃~800℃的高温炉中灼烧30min。 3.4.2.1.4取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量（mi），即为及不纯三氧化钨的 质量。 3.4.2.1.5于中加入5g碳酸钠（3.2.1），熔融，冷却，置于200mL烧杯中，用热水浸取，加热溶解 熔块，洗净后取出。将溶液煮沸并在70℃～80℃保温（1～2)h。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸 滤液中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀勾。溶液供测定钼、铬、钒用。 于干燥器中，冷却至室温，称量，并灼烧至恒量（m2），即为埚及铁、钛等氧化物质量。 3.4.2.1.7钼的测定：移取1.00mL~10.00mL溶液（3.4.2.1.5）两份[视钼量而定，如移取的溶液中 钼量小于0.25mg，则可适当多取滤液」，分别置于100mL烧杯中，用硫酸（3.2.5）酸化后，加入4mL 酒石酸溶液（3.2.20），加热蒸发至溶液体积小于10mL，移人50mL容量瓶中（溶液体积不得超过 10mL）。按GB/T223.26测定钼量，并换算为三氧化钼的质量（m3）。 3.4.2.1.8钒的测定：移取25.00mL溶液（3.4.2.1.5），置于100mL烧杯中，用硫酸（3.2.5）酸化并 过量1.6mL，加人1.6mL磷酸（3.2.7)，加热蒸发至约10mL，移人60mL分液漏斗中，按GB/T223.14 测定钒量（mz）。 液（3.2.15），滴加磷酸（3.2.7）至粉红色消失，加入4mL硫酸（3.2.6）。按GB/T223.12测量铬量，并 换算为三氧化二铬的质量（ms）。 3.4.2.2含试样 3.4.2.2.1按3.4.2.1.1~3.4.2.1.3进行操作。 3.4.2.2.2于铂中加入5g碳酸钠（3.2.1)熔融，冷却，置于300mL烧杯中，用热水浸取，稀释约 150mL，加热溶解熔块，洗净埚后取出。向溶液中加入纸浆，在不断的搅拌下加入25mL镁合剂溶液 （3.2.12），充分搅拌，于60℃C～80℃C保温2h以上。用慢速定量滤纸过滤，以镁合剂洗液（3.2.13）洗涤 沉淀和滤纸10次。保留滤液，弃去沉淀。 3.4.2.2.3滤液（3.4.2.2.2)中加人2滴甲基红乙醇溶液（3.2.14），用盐酸（3.2.4)调至溶液呈红色再 过量3滴～4滴，加入35mLβ-茶酚啉溶液（3.2.16)溶液中超过100mg钨量时，按每30mg钨量补 加10mLβ-萘酚喹啉溶液（3.2.16)计算补充加入β-萘酚喹啉溶液J，加热至60℃～70℃并保温1h。用