ICS 77. 040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11066.10—2009 金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of gold- Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometry 2009-04-15发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11066.10—2009 前言 GB/T11066《金化学分析方法》分为如下10个部分： GB/T 11066.1 金化学分析方法 金量的测定火试金法； GB/T 11066. 2 金化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T 11066.3 金化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T 11066.4 金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.5 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法： GB/T 11066.6 金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法； -GB/T11066.7金化学分析方法 去银、铜、铁、铅、锑、铋、镁、镍、锰、钯、锡和铬量的测定火 花原子发射光谱法； GB/T11066.8金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、镁、镍、锰、钯和铬量的测定 乙酸乙 酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T11066.9金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T11066的第10部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、沈阳造币技术研究所、长春黄金 研究院、铜陵有色金属集团公司。 本部分主要起草人：杨萍、陈云红、喻生洁、周阔久、刘冰、董丽萍、王晋平、姜丽红。 GB/T 11066.10—2009 金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 GB/T11066的本部分规定了金中酸溶硅的测定方法。 本部分适用于金中酸溶硅量的测定。测定范围：硅质量分数0.0010%~0.0050%。 2方法提要 试样以混合酸溶解，在稀酸介质中，用盐酸羟胺还原金，分离基体元素。硅与钼酸铵形成硅钼杂多 酸，在硫酸和草酸介质中，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色络合物，于分光光度计波长810nm处测 量吸光度，于工作曲线求得相应的硅量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水， 3.1混合酸：以1份硝酸（p约1.42g/mL，优级纯）与3份盐酸（p约1.19g/mL，优级纯）和3份水 混匀。 3.2盐酸(1+1)优级纯。 3.3盐酸羟胺溶液（100g/L)。 3.4硫酸(1+9)优级纯。 3.5草酸溶液（80g/L）。 3.7抗坏血酸溶液（40g/L）：用时现配。 3.8硅标准贮存溶液：称取0.1070g二氧化硅（SiO2的质量分数大于99.9%，120℃烘2h冷却至室 温），置于铂中，加人5g无水碳酸钠（优级纯），于950℃~1000℃熔融至红色透明。稍冷后用热 水浸出，冷却。将溶液移人500mL容量瓶中，用水定容，混匀。立即转移到塑料瓶中。此溶液1mL含 100 μg 硅。 3.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含4μg硅。 4仪器 分光光度计。 5试样 将金制备成屑状或小片状，用热盐酸（3.2）浸泡15min后，用无水乙醇或丙酮洗净晾干，置于干燥 器中备用。 6分析步骤 6.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 1 GB/T11066.102009 6.2测定数量 独立地进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL混合酸（3.1），盖上表面皿，低温加热 溶解完全，冷却，用水洗杯壁及表面皿，冷却至室温，将溶液移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 6.4.2分取10.00mL溶液（6.4.1），于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸羟胺溶液（3.3），低 温加热至沉淀析出溶液清亮（保持体积不小于20mL），用少量的水将洗杯壁和表面皿，保温30min，取 下，放置30min以上 6.4.3用中速定量滤纸将溶液过滤到50mL容量瓶中，用少量的水洗烧杯及沉淀各3次，（体积不应 超过35mL）。沉淀回收。 6.4.4在溶液（6.4.3)中，加人5mL钼酸铵溶液（3.6），在沸水浴中加热约2min，冷却至室温，加入 度，混匀。放置20min。 6.4.5将部分试料溶液（6.4.4)移入2cm比色皿中，以试料空白溶液（6.3)作参比，于分光光度计波长 810nm处，测量其吸光度。在工作曲线上求出溶液（6.4.2）的硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液（3.9）于6个 50ml容量瓶中，加水约10mL、2mL盐酸（3.2）、10mL盐酸羟胺溶液（3.3），以下按6.4.4操作。 6.5.2将上述溶液（6.5.1)移人2cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm 处，测量其吸光度。以硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式（1）计算待测元素硅的质量分数（Si），数值以%表示： (1) m.Vi 式中： β—自工作曲线上查得的溶液硅质量，单位为微克（μug)； V。—试液的总体积，单位为毫升（mL）； V—一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m-试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 2 GB/T11066.10—2009 表 1 质量分数/% 0. 0021 0.004 0 0.0050 重复性限（r)/% 0.0005 0.0007 0.0008 注：0.0010%~0.0021%之间的重复性限为0.0005%。 8. 2 再现性 在再现条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插 法求得。 表 2 质量分数/% 0.0021 0.004 0 0.0050 再现性限（R）/% 0.0006 0.000 8 0.0009 注：0.0010%~0.0021%之间的再现性限为0.0006%。 质量保证和控制 9 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。